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卡爾費休庫侖法水分測試原理

閱讀:3830        發(fā)布時間:2009-11-30

.1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。后來,又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。現(xiàn)在的分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。

  2.卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的,其反應如下:

  H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

  C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

  在電解過程中,電極反應如下:

  陽極:2I--2e→I2

  陰極:I2+2e→2I- 

  2H++2e→H2↑ 

  從以上反應中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應,即電解碘的電量相當于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。
   樣品中水分含量按(1)式計算: 

   式中:W---樣品中的水分含量,μg; 

  Q---電解電量,mC; 

  18---水的分子量;
 

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