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色譜儀的結構應用
閱讀：631 發布時間：2019-10-14
結構應用
1進樣隔墊
一般為硅橡膠材料制成，一般可分普通型、型和高溫型三種，普通型為米黃色，不耐高溫，一般在200℃以下使用；型可耐溫到300℃；高溫型為綠色，使用溫度可高于350℃，至色譜柱高使用溫度的400℃。正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成，其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物，另外由于汽化室高溫的影響，硅橡膠會發生部分降解，這些殘留的溶劑和降解產物如果進入色譜柱，就可能出現“鬼峰”(即不是樣品本身的峰)，從而影響分析。
解決的辦法有：一是進行“隔墊吹掃”，二是更換進樣隔墊。一般更換進樣隔墊的周期以下面三個條件為準：
(1)出現“鬼峰”；
(2)保留時間和峰面積重現性差；
(3)手動進樣次數70次，或自動進樣次數50次以后。
2玻璃襯管
氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成，主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用，在分流/不分流進樣時，不揮發的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內積存一定量后，就會對分析產生直接影響。比如，它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會出現“鬼峰”，因此一定要保持襯管干凈，注意及時清洗和更換。
玻璃襯管清洗的原則和方法：
當以下現象：(1)出現“鬼峰”；(2)保留時間和峰面積重現性差出現時，應考慮對襯管進行清洗。清洗的方法和步驟如下：(1)拆下玻璃襯管；(2)取出石英玻璃棉；(3)用浸過溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內壁。玻璃襯管更換時要注意玻璃棉的裝填：裝填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均勻、平整。
3氣體過濾器
變色硅膠可根據顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了，所以必須定期更換，一般3個月更換或再生一次。由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴重，就會出現基線漂移大的現象，這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是：(1)卸下過濾器，反方向連接于原色譜柱位置。(2)再生條件：載氣流速40～50ml/min，溫度340℃，時間5h。
4檢測器
如果說色譜柱是色譜分離的心臟，那么，檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好，若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此，高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發展的關鍵技術。目前，GC所使用的檢測器有多種，其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。
下面對檢測器的日常維護作一簡單討論：
4.1火焰離子化檢測器(FID)
(1)FID雖然是準通用型檢測器，但有些物質在檢測器上的響應值很小或無響應，這些物質包括長久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以檢測這些物質時不應使用FID。
(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關系，因此要注意優化，一般三者的比例應接近或等于1∶10∶1。
(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的，故應注意安全問題。在未接上色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時，應盡量關閉氫氣閥門，直到排除了故障重新點火時，再打開氫氣閥門。
(4)為防止檢測器被污染，檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大，重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是：斷開色譜柱，拔出信號收集極；用一細鋼絲插入噴嘴進行疏通，并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。
4.2無火焰熱離子檢測器(FTD)
FTD使用注意事項：
(1)銣珠：避免樣品中帶水，使用壽命大約600～700h；
(2)載氣：N2或He，要求純度99.999%。一般He的靈敏度高；
(3)空氣：選鋼瓶空氣，無油；
(4)氫氣：要求純度99.999%。
另外需要注意的是使用FTD時，不能使用含氰基固定液的色譜柱，比如OV-1701。
4.3火焰光度檢測器(FPD)
FPD使用注意事項：
(1)FPD也是使用氫火焰，故安全問題與FID相同；
(2)頂部溫度開關常開(250℃)；
(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同，一般氫氣為60～80ml/min，空氣為100～120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20～25ml/min。分析強吸附性樣品如農藥等，中部溫度應高于底部溫度約20℃；
(4)更換濾光片或點火時，應先關閉光電倍增管電源；
(5)火焰檢測器，包括FID、FPD，必須在溫度升高后再點火；關閉時，應先熄火再降溫。