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色譜柱和選購GC的關系
閱讀：1909 發布時間：2008-9-12
為了能達到痕量分析要求，氣相色譜儀一般都在zui高靈敏度（接近zui高靈敏度）情況下運行，此時能選擇一根色譜柱顯得比任何色譜分析條件都來得重要。因為一根性能的色譜柱可實現：待測組分不但能實現*分離、保留時間短（峰窄），而且允許進樣量大，有利于提高了GC的zui小檢測量或zui小檢測濃度。但是由于GC在高靈敏度情況下工作，主組分的信號特別大在痕量分析中，多數情況下并非能選擇到一只好的色譜柱。為避免主組分對痕量組分的掩蓋或干擾，在選購儀器前應先考慮以下幾點：
① 有無可能選用一根色譜柱實現痕量組分在主組分前出峰；
② 選購選擇性檢測器可能更合適；
③ 能否用多維色譜技術，把主組分峰濾掉；
④ 用濃縮技術提高痕量組分濃度（可達2∽6個數量級）；
⑤ 通過轉化方法提高痕量組分對主組分的選擇性；
⑥ 選用毛細管柱和特殊 進樣方式做痕量分析在大多數情況下，比選用填充柱更要效。
樣品采集、前處理和選購GC的關系？
通過以上幾講，我們在一次體會到，用氣相色譜法做痕量分析確實是一門綜合的實驗技術。我們可把痕量色譜分析過程歸納以下四個階段：
①樣品采集；
②樣品制備（予處理）；
③色譜分析；
④數據處理與結果表達。
如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數據處理時，即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高，分析柱分離效率較低，數據處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實驗結果。反過來說，若所選購的儀器和數據處理裝置、配置較高又選擇了一根色譜柱，那么可大大降低樣品的予處理過程。在目前的痕量分析中，耗時、費力和效率低的樣品采集與處理仍是整個色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時間有時要占了整個分析時間的三分之二。
應當指出，無論是何種的色譜儀和設備，真正高性能色譜柱，zui完善的數據處理裝置，都不能從一個采集處理不適當樣品得到滿意的分析結果。因此，在選購儀器（含數據處理裝置）類型和性能時，要考慮如何充分發揮所選儀器的綜合分析能力，以便簡化樣品的予處理過程或根本不需要樣品的予處理。
為了在做痕量氣相色譜分析時，更有效選購好氣相色譜儀和配套設備，我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關系總結如下：（若了解更詳細的內容請參考有關專業書刊）
1． 樣品采集：
目前國內在做分析時，一般樣品制備（予處理）由色譜分析人員完成，而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結果的準確可靠，我們應提昌，不但分析人員對所制備樣品的來源、采集方法、采集過程有所了解，而且負責選購儀器的人員也不例外。如對采集樣品你知道嗎？
樣品的物質組成？濃度如何？
樣品中主要組分是什么？
采集樣品的地點和現場條件如何：a）采集樣品的*時機；b）采集樣品的位置；c）采集樣品的過程（有效時間）；d）采集樣品的時間間隔；
應采用破壞性還是非破壞性采樣方法？
采集樣品的運輸與存儲；
l. 預期采樣后會得到那些色譜分析結果？
2． 選擇樣品采集和處理的方法及其技術應遵循的原則？
a 待測組分的樣品必須具有代表性；
b 采集方法與分析目的應保持一致，保證能采集到您想要的樣品；
c 樣品處理過程中，如何防止和避免待測組分不發生變化和丟失；
d 在進行待測組分化學反應（衍生、催化轉化）時，必須已知和定量的完成；
e 選擇樣品處理方法應盡可能簡單易行，處理裝置和樣品量要相適應；
3． 為什么要選擇樣品予處理？
樣品予處理目的可歸納為：a）欲分析組分予分離；b）富集；c）轉化；d）衍生化（轉化成色譜分析的狀態）；
＊ 不能直接進樣分析：
如：
a）品種繁多（含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響）；
b）樣品組成及其濃度復雜多變（基體對待分析痕量組分干擾大）；
c）樣品物理形態廣（黏度、固體、多相性樣品）；
d）直接分析時干擾因素太多；
＊ 考慮用樣品予處理方法彌補現有儀器或分析條件的不足
a） 分析測試的不同質量要求；
現場環境不允許（如時間）；
b） 樣品的狀態、不穩定性或化學活性；
c） 現有分析條件不允許；
d） 選購的儀器、設備條件不具備；
e） 操作人員的技術水平限制；
4． 常用的樣品予處理技術和設備：
雖然樣品予處理技術仍是痕量色譜分析的瓶頸，但隨著科學技術的發展，許多傳統的樣品予處理技術或設備得到了很大的改進與完善，新的處理方法和技術也相繼問世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術并存，新老技術不斷組合的局面下，選擇何種樣品處理技術，依賴于分析目的、分析方法或現有條件等。總之要具體問題具體分析。常用或比較新的樣品制備技術主要有：
a 頂空技術；
b 膜萃取技術；
c 固相萃取技術；
d 固相微萃取技術
e 微捕集技術；
f 超臨界萃取技術；
g 微透析技術；
h 微量衍生化技術；
i 其他幾種制備技術的組合；
① 有無可能選用一根色譜柱實現痕量組分在主組分前出峰；
② 選購選擇性檢測器可能更合適；
③ 能否用多維色譜技術，把主組分峰濾掉；
④ 用濃縮技術提高痕量組分濃度（可達2∽6個數量級）；
⑤ 通過轉化方法提高痕量組分對主組分的選擇性；
⑥ 選用毛細管柱和特殊 進樣方式做痕量分析在大多數情況下，比選用填充柱更要效。
樣品采集、前處理和選購GC的關系？
通過以上幾講，我們在一次體會到，用氣相色譜法做痕量分析確實是一門綜合的實驗技術。我們可把痕量色譜分析過程歸納以下四個階段：
①樣品采集；
②樣品制備（予處理）；
③色譜分析；
④數據處理與結果表達。
如果樣品采集和前處理比較成功，在色譜分析和數據處理時，即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高，分析柱分離效率較低，數據處理裝置性能、功能一般，也能獲得比較理想的實驗結果。反過來說，若所選購的儀器和數據處理裝置、配置較高又選擇了一根色譜柱，那么可大大降低樣品的予處理過程。在目前的痕量分析中，耗時、費力和效率低的樣品采集與處理仍是整個色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時間有時要占了整個分析時間的三分之二。
應當指出，無論是何種的色譜儀和設備，真正高性能色譜柱，zui完善的數據處理裝置，都不能從一個采集處理不適當樣品得到滿意的分析結果。因此，在選購儀器（含數據處理裝置）類型和性能時，要考慮如何充分發揮所選儀器的綜合分析能力，以便簡化樣品的予處理過程或根本不需要樣品的予處理。
為了在做痕量氣相色譜分析時，更有效選購好氣相色譜儀和配套設備，我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關系總結如下：（若了解更詳細的內容請參考有關專業書刊）
1． 樣品采集：
目前國內在做分析時，一般樣品制備（予處理）由色譜分析人員完成，而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結果的準確可靠，我們應提昌，不但分析人員對所制備樣品的來源、采集方法、采集過程有所了解，而且負責選購儀器的人員也不例外。如對采集樣品你知道嗎？
樣品的物質組成？濃度如何？
樣品中主要組分是什么？
采集樣品的地點和現場條件如何：a）采集樣品的*時機；b）采集樣品的位置；c）采集樣品的過程（有效時間）；d）采集樣品的時間間隔；
應采用破壞性還是非破壞性采樣方法？
采集樣品的運輸與存儲；
l. 預期采樣后會得到那些色譜分析結果？
2． 選擇樣品采集和處理的方法及其技術應遵循的原則？
a 待測組分的樣品必須具有代表性；
b 采集方法與分析目的應保持一致，保證能采集到您想要的樣品；
c 樣品處理過程中，如何防止和避免待測組分不發生變化和丟失；
d 在進行待測組分化學反應（衍生、催化轉化）時，必須已知和定量的完成；
e 選擇樣品處理方法應盡可能簡單易行，處理裝置和樣品量要相適應；
3． 為什么要選擇樣品予處理？
樣品予處理目的可歸納為：a）欲分析組分予分離；b）富集；c）轉化；d）衍生化（轉化成色譜分析的狀態）；
＊ 不能直接進樣分析：
如：
a）品種繁多（含水、氧等對儀器和色譜柱的不良影響）；
b）樣品組成及其濃度復雜多變（基體對待分析痕量組分干擾大）；
c）樣品物理形態廣（黏度、固體、多相性樣品）；
d）直接分析時干擾因素太多；
＊ 考慮用樣品予處理方法彌補現有儀器或分析條件的不足
a） 分析測試的不同質量要求；
現場環境不允許（如時間）；
b） 樣品的狀態、不穩定性或化學活性；
c） 現有分析條件不允許；
d） 選購的儀器、設備條件不具備；
e） 操作人員的技術水平限制；
4． 常用的樣品予處理技術和設備：
雖然樣品予處理技術仍是痕量色譜分析的瓶頸，但隨著科學技術的發展，許多傳統的樣品予處理技術或設備得到了很大的改進與完善，新的處理方法和技術也相繼問世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術并存，新老技術不斷組合的局面下，選擇何種樣品處理技術，依賴于分析目的、分析方法或現有條件等。總之要具體問題具體分析。常用或比較新的樣品制備技術主要有：
a 頂空技術；
b 膜萃取技術；
c 固相萃取技術；
d 固相微萃取技術
e 微捕集技術；
f 超臨界萃取技術；
g 微透析技術；
h 微量衍生化技術；
i 其他幾種制備技術的組合；