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教你如何處理氣相色譜填充柱的老化
閱讀：1680 發布時間：2020-11-24
裝填好的氣相色譜填充柱，要經過老化處理(即進行流量和溫度處理)后才能投入使用。現在從以下方面簡述填充柱的老化問題。
1 老化目的
除去管柱內剩余的溶劑！固定液的低沸程餾分及易揮發的雜質，同時使固定液更均勻！牢固地分布于載體或管壁上。
2 老化作用
2.1 降低由于柱子流失(溶劑!輕餾分)而引起的本底噪聲。這對于使用高靈敏度的檢測分析是很重要的，如用氫火焰離子化檢測器，一般認為流失能引起噪聲和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。
2.2 提高定量的準確度 這一點一般易被忽視，假若要求分析結果的相對偏差等于或低于3%時，應在固定液的至高使用溫度下歷時6~48h(視固定液的性質決定)。
3 老化原則
老化的原則有：1.設置老化溫度時,決不允許超過固定液的至高使用溫度。2.根據涂漬固定液的百分數合理設置老化溫度，低含量固定液的柱子，老化溫度相對要低些。3.老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關，靈敏度越高,要求老化的時間相對越長。4.老化時間的長短也取決于固定液的特性，“氣相色譜純的”要少于“工業純的”。例如，OV固定液老化時間要少于SE-60，QF-1(工業純)。5.樣品的極性越強,要求填充柱老化的時間相對越長。
4 老化方法
由文獻可知,老化的方法多采用氣體流動法，將柱入口與進樣室相連,出口勿接檢測器,通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣，以(2~4)℃/min程序升溫至低于固定液至高使用溫度20~30℃，老化12~24h,獲得平穩基線，則表明老化已合格。具體的老化方法是：
4.1 對于工業純固定液因為它們是大批量制造的，并非專門用于氣相色譜，所以老化尤其需要。在柱子入口通入載氣，加熱柱子，到固定液至高使用溫度的1/4，保持1~2h，再升溫至比工作溫度高25℃，對于定性要求歷時6h，對于定量要求歷時24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的時間要長。
4.2 對于氣相色譜純固定液 例如OV型、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時常用的“精制”型固定液，這些材料在用于氣相色譜工作時是小批量制作的，它們的熱穩定性要比工業純的好。硅酮里含有不多的餾份，一般要求在100e時保持1h，而后按升溫速率5~10℃/min，升溫至低于至高使用溫度20℃，并保持2h，極性樣品，如醣類!醇類，則要求過夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在低于至高使用溫度20℃時保持8~12h。
4.3 對于多孔型聚合物 Porapak型，在低于至高使用溫度20℃時保持1~2h。而Chromosorb100系列，在低靈敏檔工作時，于工作溫度下保持1h；定量工作時，升溫至比工作溫度高25℃，過夜老化。
4.4 對于常用的固體吸附劑 酸洗活性炭!硅及和氧化鋁柱，加熱到150℃，保持3~4h。分子篩柱，加熱到250~300℃，過夜老化。