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影響比表面測試結果的因素有哪些

閱讀:7269        發布時間:2018-11-22
  比表面積是指1g固體物質的總表面積,即物質晶格內部的內表面積和晶格外部的外表面積之和。是評價粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多種性能的一項重要參數。
  比表面積的測定對掌握粉體材料和多孔材料的微觀性能和孔結構具有極為重要的意義, 在許多行業中都有著廣泛的應用, 尤其是電池行業中的儲能材料、化工行業中的催化劑材料、橡膠行業中的補強劑、建筑行業中的粘結劑水泥等。另外陶瓷、化妝品、食品等行業對比表面積和孔徑的要求也越來越嚴格。
  影響比表面測試結果的因素有哪些?
  1、預處理條件:真空脫氣預處理,三個因素:真空度、溫度和時間;動態吹掃預處理,三個因素:高純吹掃氣流量、溫度和時間;
  預處理的目的是為了去除樣品本身在稱樣等過程中接觸空氣后吸附的雜質氣體(多數為水份),如果不能有效的去除表面的雜質氣體,就會影響到氮氣的吸附量,從而影響測試結果。
  理想的預處理條件是在保證樣品比表面測試值穩定的前提下,時間短、樣品安全、條件易實現;
  2、樣品的裝樣量偏少:樣品的裝樣量根據樣品的比表面來確定,較理想的裝樣量是:10m?≤樣品比表面*樣品質量≤100m?;如果樣品比表面過小,裝樣量也少,那么樣品的吸附量會非常低,當樣品的吸附量接近樣品吸附量的背景誤差時,所得到的數據的準確度將降低,此時要通過增加裝樣量來增大吸附量,提高準確性。同時為減少天平稱量帶來的誤差,少裝樣量建議大于0.1g。當然也不是裝樣量越多越好,樣品量越多,吸附時間越長,測試時間也就越長。
  3、BET相對壓力取點范圍:一般軟件默認取5-8個相對壓力點,介孔的取點范圍在0.05-0.3之間,微孔的取點范圍在0.01-0.1之間,靜態法軟件會自動對樣品類型進行判定并選擇,但也同時支持人工手動選點。選點范圍不同,結果也有一定差異,原則是所選取的點的線性度要好,線性相關系數r>0.998,BET常數C盡量在50-500之間;

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