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EDX在醫(yī)藥行業(yè)的應(yīng)用介紹之二丨原料藥殘留催化劑分析
引言：
自2020年新的中國藥典引入X射線熒光光譜法后，使用XRF對藥物進行元素分析的方法逐漸引起關(guān)注。事實上，美國藥典和歐洲藥典分別在2015和2016年已介紹了X射線熒光光譜法。能量色散型X射線熒光光譜作為一種快速、簡單、無損的元素分析方法近幾年在各個領(lǐng)域有著各類應(yīng)用。但由于不是藥典強制規(guī)定的方法，所以國內(nèi)制藥領(lǐng)域，比如各大藥企和研究機構(gòu)了解或采用這個方法的并不多，而島津從XRF進入美國藥典開始就開展了這方面的應(yīng)用研究。我們將對EDX在醫(yī)藥行業(yè)的使用作一系列介紹。
相關(guān)標準法規(guī)：
制造藥物和化學(xué)品時通常使用均相催化劑。雖然均相催化劑能夠控制嚴格的反應(yīng)，但存在難以在反應(yīng)后分離的缺點。另一方面，從高價催化劑的回收再利用和安全性的角度來看，也需要對催化劑的殘留量進行管理。ICHQ3D中要求在工藝中存在有意識添加的催化劑時需要進行風險評估。
這里以廣泛用作催化劑的鈀Pd及用于有機化合物合成的交叉偶聯(lián)反應(yīng)為例，使用藥物雜質(zhì)分析方法包，為大家介紹合成反應(yīng)中的均相催化劑的殘留量的分析實例。
01樣品
(1) 測定樣品
①鈴木- 宮浦交叉偶聯(lián)反應(yīng)體驗試劑盒2（和光純藥）
②金屬凈化劑 SiliaMetS DMT（SiliCycle）
使用醋酸鈀作為催化劑。采用捕獲鈀Pd的金屬凈化劑來除去催化劑。
(2) 標準曲線標準溶液
USP-TXM 4（SPEX）
Blank（純水），制備1、10、20、50、100 mg/kg 的6個級別。
02預(yù)處理
不進行預(yù)處理，將溶液倒入鋪有5 μm聚丙烯薄膜的樣品容器中，使溶液深度超過5 mm，然后將其放置在操作臺上。
03定性定量分析結(jié)果
04小結(jié)
通常, 在對無機雜質(zhì)采用原子吸收光譜和ICP 發(fā)射光譜、ICP-MS 等濕法分析時，需要對固體和粉末進行溶解的預(yù)處理。而若采用熒光X 射線分析，只要分析元素在樣品中以均勻的狀態(tài)存在，便能直接進行分析，無需考慮溶液和粉末等樣品的形態(tài)。
本次我們通過使用藥物雜質(zhì)分析方法包，證實了即使將積分時間從標準條件的1800 秒大幅縮短至300 秒，也能夠?qū)g/kg級別進行分析。根據(jù)管理標準和目的的精度，可將該方法用于管理催化劑的殘留量。
