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固相萃取裝置原理與步驟

閱讀:4128        發(fā)布時間:2020-3-3
  固相萃取原理固相萃取(solidphaseextraction,簡稱spe)是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。
 
  固相萃取裝置spe技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
 
  固相萃取裝置spe是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當(dāng)強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
 
  固相萃取裝置固相萃取操作步驟:
 
  針對填料保留機理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
 
  固相萃取操作一般有四步
 
  一、填料保留目標(biāo)化合物
 
  1、活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
 
  2、上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
 
  3、淋洗----大程度除去干擾物。
 
  4、洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
 
  二、填料保留雜質(zhì)
 
  固相萃取操作一般有三步
 
  1、活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
 
  2、上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,
 
  故此步驟要開始收集
 
  3、洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
 
  此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
 

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