真空冷凍干燥就是把含有大量水分的物質預先凍結成固體，然后在真空的環境下使固態水分子直接升華逸出，水分子逸出后物質則達到了干燥效果。
那么，在凍干之前，為什么要對樣品進行預凍呢？
首先，充分的預凍可將樣品中的自由水固化，賦予產品干燥前后相同的形態。如果樣品在沒有凍實的情況下就開始抽真空，在真空制冷作用下，當真空抽到一定程度的時候，物質沸點下降，溶解在水中的空氣會“沸騰”，使得樣品發生冒泡、飛濺等現象。當壓力低于6.11mbar時，樣品則凍結成冰，但沒有固定的形狀，玻璃容器甚至還會破裂，凍干失敗。
其次，預凍使物料溫度低于共晶點（共晶點是指物料中所含的不同成分共同凍結時的溫度），為升華階段打下先期基礎，形成有利于升華的結晶。大的冰晶利于升華，小的冰晶不利于升華；大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快；冰晶越小，干燥后越能反映產品的原來結構。目前已知凍干產品大多數都是溶液，可能不止一種成分，有些還含有蛋白質、生物體等生物活性物質，在凍結時有可能會形成玻璃態，產品在干燥一段時間后，會形成上層的干燥層和下層的凍結層，凍結層的產品繼續干燥時，升華的氣流必需通過干燥層，由于玻璃態幾乎無間隙，升華氣流沒有通道，產品的繼續干燥將受到影響，干燥失敗。
其三，保證所有產品獲得相同的細微結構，凍干時通常應把所有的產品冷凍到某一低溫，進箱溫度一般是5℃，并持續一段時間，確保所有產品達到同一溫度后再一起降溫預凍，使所有產品的冷凍工藝相同，防止造成產品結構不均、顏色不一等情況。為使產品在真空下升華時不會鼓泡，預凍時溫度必須低于產品的共晶點溫度，一般應低于產品的共晶點溫度至少5℃。
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