鉑族元素具有相似的電子層結構和化學性質，使很多試劑能同時與多種鉑族元素發生相似反應并產生相互干擾，很難找到的試劑，因此分離和測定十分困難。我國貴金屬行業測定海綿鉑純度用直流電弧發射光譜法或進口電感耦合等離子體原子發射光譜儀。

目前，在我國冶金工業部對純鉑和高純鉑的分析標準，采用人工配制標準樣系列，使用直流電弧激法測定鉑樣中的雜質。本法用北京華科易通分析儀器有限公司生產的國產HK-8100型單道掃描電感耦合等離子體發射光譜儀對高純海綿鉑進行檢測。

實驗部分：

要儀器與試劑：

HK-8100型單道掃描電感耦合等離子體發射光譜儀。

試劑為優級純

儀器工作條件:

功率為l kw，冷卻氣流量為600 L·h～，載氣

流量為20 L·h-1，樣液吸噴率為2.0mL·min-1。

試驗方法

稱取海綿鉑o．500Og，加入濃鹽酸30 mL，濃硝酸10 mL，加熱溶解，濃縮，定容至50 mL。根據行業標準方法[3]要求測定海綿鉑雜質元素的種類，按照標準溶液介質的不同分成兩組，*組為銥、鋁、金、鉛、銀，第二組為銅、鐵、鎳、銠、鈀，并配成o．5 mg·L-1和5 mg·L-1高低標準溶液。樣品中雜質元素含量在標準曲線上查得。

結果與討論

國產HK-8100型電感耦合等離子體發射光譜儀的分析性能測試

波長范圍

各種元素的分析線多數在190～500 mn波長范圍內，本試驗掃描了短波端202．548nm鋅和長波端493．409 nm鋇的譜線輪廓，輪廓呈對稱的良好峰形，且峰高(強度)重復穩定，表明在190～500nm范圍內光譜儀工作狀態穩定，能正常使用。

檢出限

試驗測試了鎳221．647nm、鐵238．204nm和銅324．754 nm三條譜線的檢出限，以空白溶液在這三條譜線位置上的11次信號的標準偏差的3倍及已知濃度的這三個元素的標準溶液在這三條譜線的靈敏度計算，測定結果表明這3個元素的檢出限都是文獻*的檢出限.

測量的精密度與穩定性

以10 mg·L^-1的鈣、鎂標準溶液測量鈣393．366 nm及鎂279．553 11nm的譜線強度各10次，計算譜線強度的相對標準偏差分別是1．3％和1. 8％，表明光譜儀工作的短期穩定性良好。對鎂279．553 nm每隔5 min測量強度一次，1 h內共測量12次，強度測量的相對標準偏差為1.9％，表明光譜儀工作的長期穩定性良好。