1. 背景介紹
呋喃丹又名克百威,屬于氨基甲酸酯類農藥。甲萘威,又名西維因,同屬于氨基甲酸酯類農藥。此兩種農藥均具有水溶性,會在土壤中長期殘留,對生活飲用水及其水源造成污染,從而影響人類健康。因此,對生活飲用水及其水源中呋喃丹和甲萘威進行檢測,對于監測生活飲水的質量安全非常重要。
目前水中呋喃丹和甲萘威的檢測方法有高效液相色譜法、氣相色譜-質譜法、柱后衍生-高效液相色譜法等多種。其中,柱后衍生-高效液相色譜法具有樣品前處理簡單、儀器成本低、能相對準確地測定水中呋喃丹和甲萘威含量等諸多優點而成為理想方法。
本實驗依據《GB/T 5750.9-2006 生活飲用水標準檢驗方法農藥指標》中的檢測方法,采用通微柱后衍生系統,搭配高效液相色譜系統,進行了呋喃丹和甲萘威的檢測。
2. 樣品制備
參見《GB/T 5750.9-2006 生活飲用水標準檢驗方法農藥指標》。
3. 色譜條件
3.1 色譜條件
色譜柱:C18 色譜柱(250 × 4.6mm× 5μm);
流動相:甲醇(A),水(B)梯度洗脫程序見下表:
流速:1.0mL/min; 柱溫:30 oC;
熒光檢測器:Ex=339 nm, Em=445 nm; 進樣體積:10 μL;
3.2 柱后反應條件
A 水解:氫氧化鈉[c(NaOH)=0.05 mol/L], 流量 0.5mL/min, 水解池溫度: T=95 oC B 衍生:OPA 溶液,流量 0.5 mL/min,衍生池溫度:T=30 oC
4.測試結果
典型色譜圖
5. 結論
采用通微二級柱后衍生系統,搭配高效液相色譜系統,可以實現生活飲用水及其水源水中的呋喃丹和甲萘威的分離檢測,滿足日常分析要求。
6. 配置列表
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