主要干擾元素:Fe3+(約占樣品的33%)
采用測試方法:氫化物發(fā)生原子熒光光譜法
基本原理:在一定酸度下,樣品和硼*化鉀可以生成鎘蒸氣,用氬氣作為載氣將其帶入原子化器,利用強度空心陰極燈作為激發(fā)光源,使鎘蒸氣產(chǎn)生熒光。產(chǎn)生的熒光信號的強度大小與被測元素的濃度呈一定線性關(guān)系。聚合硫酸鐵中的SO42-對Cd的測定基本無干擾,而Fe3+在PH稍時即生成Fe(OH)3沉淀,給Cd的測定帶來干擾。檸檬酸可以和Fe3+發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)從而掩蔽Fe3+,消除干擾。
儀器:連續(xù)流動進樣原子熒光光譜儀
試劑:鹽酸,氫氧化鉀,*氫化鉀,檸檬酸,硫脲
還原劑的配制(100mL):準(zhǔn)確稱取0.5g氫氧化鉀溶解于100mL蒸餾水中,然后,加入3g*氫化鉀,2g硫脲溶解。
樣品測試介質(zhì)的配制(100mL):量取4mL鹽酸加入到96mL的蒸餾水中,然后加入2g檸檬酸溶解。
所用試劑均為優(yōu)級純,所用水為蒸餾水。
分析步驟:
準(zhǔn)確稱取1000mg聚合硫酸鐵樣品于100mL的燒杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL該樣品溶液至100mL容量瓶,用樣品測試介質(zhì)溶液定容至100 mL。
儀器條件:
測試元素:Cd 測試方法:多點曲線法
積分時間:5s 燈電流:80mA
負壓:-330V 泵轉(zhuǎn)速:100r/min
測試結(jié)果:標(biāo)準(zhǔn)曲線
樣品加標(biāo):
元素 | 含量(ppb) | 加標(biāo)量(ppb) | 測得值(ppb) | 回收率(%) |
Cd | 0.07 | 3 | 2.92 | 95 |
注意事項:測試過程中加入檸檬酸絡(luò)合Fe3+,同時增加鹽酸濃度,提pH值,消除Fe3+對測定Cd的干擾。
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