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一個完整的高壓釜反應的操作規程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程。
(一)安裝。
1、 檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有請移走。
2、 檢查閥門、釜內是否干凈，如果不干凈請洗凈。
3、 關閉所有閥門，排氣閥除外，開始投料，投料后蓋住釜蓋，注意旋轉螺帽時應用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣。
4、 關閉排氣閥。
(二)檢查裝置氣密性 。
關閉所有閥門，蓋住釜蓋，注意旋轉螺帽時應用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣。打開進氣閥通入氮氣到 1MPa，關閉進氣閥，觀察壓力變化情況，確認裝置是否漏氣。
(三)加氫 。
1、 檢查各閥門是否關嚴。
2、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。
3、 上氫氣減壓閥門，注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的 。氮氣壓力閥，上好后用肥皂水檢查是否漏氣，如漏氣請重上。
4、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣。
5、 打開釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥充氮氣使內釜壓力P=0.2Mpa后關閉氮氣減壓閥，關閉進氣閥，保持約 2 分鐘看壓力表壓力是否下降，另外俯首側聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時，關閉排氣閥。
6、 重復第 5 步操作一遍。7、 打開進氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關閉進氣閥，關閉氫氣減壓閥，然后調試其它參數至所需狀態令其反應。
(四)控制取樣。
1、 每隔半小時觀察各項數據是否正常，如壓力減小，則須重新補充氫氣。
2、 氫氣鋼瓶內氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時，P≈0.01Mpa時就應棄用換新瓶
3、 取樣。緩慢打開排氣閥，設置釜內壓力改為 0.2Mpa 時，關閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應液冒出，關閉取樣閥取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。
(五)泄氫。
確認反應結束后，緩慢排放氫氣至盡，注意內稍有壓力就關閉排氣閥，以免氧氣進入，打開進氣閥，沖入氮氣至 0.2Mpa 關閉進氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時重新輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物質如 Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關閉底閥門。
(六) 卸裝 。放完料的釜，應立即清洗，清洗前應按以下步驟進行
1、 將反應溶劑從排氣閥充入釜內，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進行攪拌 10 分鐘。此時方可打開釜蓋對釜內壁進行清洗。
2、 清洗時必須清洗釜蓋、取樣閥，同時在釜內有水的情況下稍充一下氮氣。
3、暫時不用的反應釜，最好將反應釜內加入 70體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。
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