對新型農(nóng)藥溴蟲氟苯雙酰胺的含量檢測

摘要

目的 ：使用高效液相色譜法檢測新型農(nóng)藥溴蟲氟苯雙酰胺的含量。

方法：采用C18，4.6x250mm，5μm色譜柱，波長254nm，流動相為乙腈/水=75/25；流速為1.0ml/min；柱溫為40℃；進(jìn)樣體積為10μl。建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過外標(biāo)法計算目標(biāo)物含量。

結(jié)果：使用皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測器進(jìn)行檢測，溴蟲氟苯雙酰胺實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好，峰型對稱，理論塔板數(shù)較高；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.9999；重復(fù)性結(jié)果較好，保留時間RSD值為0.124%，峰面積RSD值為0.122%；檢測限為0.04mg/L。

前言

溴蟲氟苯雙酰胺是三井化學(xué)Agro株式會社發(fā)現(xiàn)、三井化學(xué)和巴斯夫共同開發(fā)的間二酰胺類（或間苯甲酰氨基苯甲酰胺類、間苯二甲酰胺類）殺蟲劑，于2019年在澳大利亞上市，主要用于防治鱗翅目、鞘翅目如斜紋夜蛾、茶小卷葉蛾、黃曲條跳甲、小菜蛾、二化螟和稻縱卷葉螟、白蟻、蟑螂以及蚊蠅等作物上的常見害蟲，目前已有的研究表明溴蟲氟苯雙酰胺對幼蟲和成蟲都有優(yōu)良的活性。溴蟲氟苯雙酰胺主要用于防除綠葉蔬菜、多年生作物和谷物等作物上的鱗翅目、鞘翅目、纓翅目、白蟻以及蚊蠅等吧害蟲。另外也可用作種子處理劑，防治危害谷物的線蟲，用于非作物用途，防治白蟻、蟻類、蜚蠊、蠅類等害蟲。此外，該劑對斜紋夜蛾具有較高的殺幼蟲活性，同時對西花薊馬、黑刺粉虱和小貫小綠葉蟬等昆蟲均具有較好的殺蟲活性。對水稻稻飛虱效果一般。

關(guān)鍵詞：液相色譜；紫外檢測器；新型農(nóng)藥；溴蟲氟苯雙酰胺。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1  儀器配置

表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2  測試條件

色譜柱：C18，5μm，4.6x250mm

柱溫：40℃；

檢測波長：254nm

流速：1.0 ml/min；

流動相：乙腈/水=75/25

進(jìn)樣量：10μL；

1.3  儀器及試劑、耗材

試劑：超純水；

乙腈(色譜純)；

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：溴蟲氟苯雙酰胺(98.2%)；

輔助裝置：分析天平；

溶劑抽濾裝置；

超聲波清洗機(jī)；

實(shí)驗(yàn)材料：濾膜：水相濾膜0.45μm。

1.4 溶液配制

溴蟲氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取溴蟲氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品0.0102g,置于10mL容量瓶中，加乙腈溶解，經(jīng)超聲助溶后，冷卻至室溫，定容，搖勻，制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

溴蟲氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確移取溴蟲氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.1mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.0mL置于10 mL容量瓶中，乙腈稀釋定容，制成濃度為10mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1  系統(tǒng)適用性

圖1 溴蟲氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

表1 溴蟲氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)表

分析：本次分析溴蟲氟苯雙酰胺結(jié)果較好，分析速度較快，峰型對稱，理論塔板數(shù)較高。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 溴蟲氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

分析：溴蟲氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.9999。

2.3 重復(fù)性

圖3 溴蟲氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性譜圖(n=7)

表2 溴蟲氟苯雙酰胺重復(fù)性色譜參數(shù)表(n=7）

分析：濃度為50mg/L的溴蟲氟苯雙酰胺連續(xù)進(jìn)樣7次，重復(fù)性較好，保留時間RSD值為0.124%，峰面積RSD值為0.122%。

2.4 檢測限

圖5 溴蟲氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(1mg/L)色譜圖

表3 溴蟲氟苯雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(1mg/L色譜參數(shù)

3 結(jié)論

使用皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測器進(jìn)行檢測，結(jié)果較好，分析速度快，保留時間7.832min，峰型對稱，理論塔板數(shù)較高；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.9999；重復(fù)性較好，濃度為50mg/L的溴蟲氟苯雙酰胺連續(xù)進(jìn)樣7次，保留時間RSD值為0.124%，峰面積RSD值為0.122%；根據(jù)S/N=3計算檢測限，得出溴蟲氟苯雙酰胺的檢測限為0.04mg/L。