一、儀器簡介及使用范圍

電位滴定法是化驗室中常規分析zui常用的精密分析方法之一，國標GB/T 1792-88規定了用電位滴定法測定無硫化氫的噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中的硫醇硫。主機能實現自動滴定、自動計算出百分含量。因此該分析系統對評價噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油的氣味、對燃料系統橡膠部件的影響程度及對燃料系統腐蝕性能的研究具有重要的實用意義。

1. 1  儀器的主要特點：

（1）Windows操作系統，操作采用人機對話方式，簡便、易懂。

（2）滴定裝置部分的關鍵部件均系進口、性能穩定可靠，傳動噪音極低。

（3）自動清洗、自動補液、定值加液、機電有機的結合在一起。

（4）多參數設定與修正，使得不同種類的樣品分析變得簡便、快捷、分析時間更短，結果更。

（5）終點自動判斷，滴定結果及數據自動存貯、自動打印，并能提供完整的滴定數據供分析研究用。

（6）雙高阻輸入，電極電位更加穩定、可靠。

1．2   儀器正常使用條件：

1. 環境溫度：5℃~35℃
2. 相對濕度：不大于80%
3. 工作電源：交流(220±11)V，頻率50±1Hz
4. 環境無強烈腐蝕性氣體存在。
5. 除地球磁場外，無顯著的電磁場場干擾。

二、工作原理

將無硫化氫試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中，用硝酸銀醇標準溶液進行電位滴定，用pH玻璃電極作參比電極，硫醇硫電極作為指示電極，二電極之間的電位突躍指示滴定終點。在滴定過程中，硫醇硫沉淀為硫醇銀。

試樣中硫醇硫含量X（mg/kg)是按式（1）或式（2）計算出來的：

V₁·C×3.206×10⁶

X=                       …………………… (1)    

ρ×V₂或

V₁·C×3.206×10⁶

X=                              …………………… (2)

m

式中：V₁——達到終點所消耗的硝酸銀醇標準溶液的體積，ml；

       C——硝酸銀醇標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

    3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量，g

       m——試樣的質量，g；

      ρ——取樣溫度的試樣的密度，g/ml；

V2——所用試樣的體積，ml。

三、主要技術指標

測量范圍：0.0001%～0.05%(m/m)

自動滴定裝置的發送精度：≤0.01mL

輸入阻抗：≥10KΩ

雙高阻輸入放大器，使得信號更加穩定可靠。雙積分型A/D轉換器轉換精度高，搞干擾能力強。I/O(輸入/輸出)接口采用串行傳輸技術，它將A/D(模擬/數字)轉換后的結果，傳送給計算機，計算機通過對ZSCS-2001主機進行控制(即控制滴定劑的發送量及發送裝置的啟停等)。軟件視察化，多種參數窗，供用戶進行參數設定與修改，操作極為方便，狀態窗實時提供各種狀態信息，使得分析過程簡便易懂。

五、安裝

（一）硬件的安裝

1、將PC機的Com1（或Com2）口（串行通訊口）與ZSCS-2001主機的通訊口插座用儀器提供的連接線連接起來。

1. 將電極插入固定孔內。
2. 有關電極一端接入儀器后面板相應端子（詳見第六項），另一端（電極敏感端）固定到電極上，使電極敏感端高度一致，同時將滴定頭固定到池蓋相應的位置。
3. 關于PC機的主機、顯示器、鍵盤和鼠標的連接請參閱PC機有關資料。

（注：上述連接操作均必須在切斷電源的情況下進行，否則由此所造成的一切事故責任由用戶自負）

（二）軟件安裝

ZSCS-2001應用軟件為光碟壹張。

1. 將儀器應用軟件放入光驅。
2. 運行光驅中的“硫醇硫.exe”文件，按屏幕提示將應用軟件程序裝入計算機中；
3. 另有一個覆蓋程序，硫醇硫.exeuse直接雙擊，按屏幕提示裝入.。
4. 在“C”盤根目錄中，建立一個名為:：my documents 的文件夾。
5. 若要啟動儀器應用程序，則單擊“開始”，指向“程序”中的“硫醇硫”即可，所有操作*視窗化。

6. 分析方法及分析步驟

   （一）化學試劑及純度要求：

   
   
7. 硫酸：化學純，配成1：5的硫酸溶液。

8. 將1體積硫酸(注意！有毒。強氧化劑，引起嚴重燙傷)緩緩地倒入5體積水中。

9. 硫酸鎘(3CdSO₄·8H₂O)：化學純，配成酸性溶液。

10. 在水中溶解150g硫酸鎘(小心！有毒。操作后要洗手)，加入10ml硫酸溶液，用水稀釋至1L。

    3、碘化鉀：分析純。

    4、異丙醇：分析純。

    5、硝酸銀：分析純。

    6、硝酸：分析純。

    7、硫化鈉(Na₂S或Na₂S·9H₂O)：分析純，配成1%的水溶液。

          在水中溶解10g硫化鈉(或31gNa₂S·9H₂O)，用水稀釋至1L。根據需要配制新鮮溶液。

    8、結晶乙酸鈉或無水乙酸鈉：分析純。

11. 配制方法：
    1. 0.1mol/L碘化鉀標準溶液的配制：

12. 在水中溶解約17g(稱準至0.01g) 碘化鉀，并在容量瓶中用水稀釋至1L。計算的麾爾濃度。

13. 0.1mol/L硝酸銀醇標準溶液的配制：

14. 在100ml水中溶解17g硝酸銀，用異丙醇稀釋至1L。貯存在棕色瓶中，每周標定一次。（標定方法按GB1792－88進行）

    3、0.01mol/L硝酸銀醇標準溶液的配制：

    吸取10mL0.1mol/L硝酸銀醇標準溶液100ml棕色容量瓶中，用異丙醇稀釋至刻度線。有效期不超過3天，若出現渾濁沉淀，必須另配。

    注：在有爭議時，需當天配制。

15. 滴定溶劑的配制：

16. (1)堿性滴定溶劑：稱取2.7g結晶乙酸鈉或1.6g無水，溶解在25ml無氧水中，注入到975ml異丙醇中。

    (2)酸性滴定溶劑：稱取2.7g結晶乙酸鈉或1.6g無水，溶解在20ml無氧水中，注入到975ml異丙醇中，并加入4.6ml冰乙酸。

17. 分析步驟：
    1. 準備：

18. （1）將活化好的玻璃PH電極（在去離子水中浸泡24小時以上）的插頭接到主機后面板的參比電極插座；敏感端固定到磁力攪拌器的電極上。

    （2）將硫醇硫電極的接頭連接到主機后面板上的指示電極插座；敏感端固定到磁力攪拌器的電極上。

    （3）將滴定頭固定到磁力攪拌器上；并在滴定頭下放一只裝廢液的燒杯。

    （5）將配制好的0.01mol/L硝酸銀醇標準溶液注入試劑瓶（棕色）中，并將吸液管與之連接。

    （6）打開電源，啟動應用軟件，先聯機再單擊“滴定控制”，指向“發送測試”，單擊它，輸入體積數（20~30mL）,按“確定”使整個管路充滿標準滴定液。

    （7）移去廢液杯，用濾紙吸干滴定頭，調整滴定頭及電*度，使下端基本平齊。

    （8）取若干只干凈燒杯（150mL或200mL），備用。

19. 實驗步驟：

20. （1）吸取或稱取無硫化氫試樣20～50ml于裝有100ml滴定溶劑的200ml清潔、干燥好的燒杯中，放入攪拌子，在磁力攪拌器上進行攪拌，調節攪拌速度，使呈劇烈而無液體飛濺，再將電極及滴定頭移至液面下。

    （2）單擊“參數設置”，對相關參數進行設置，單擊“確定”返回。

    （3）單擊“初始體積”，從鍵盤輸入初始體積數（通常為0.01～0.05ml），單擊“確定”返回。

    （4）單擊“間隔體積”，從鍵盤輸入間隔體積數（通常為0.01～0.05ml），單擊“確定”返回。

    （5）單擊“zui大體積”，從鍵盤輸入zui大體積數（通常為10～50ml），單擊“確定”返回。

    （6）單擊“啟動滴定”鈕啟動滴定，終點出現后，滴定將自動停止或單擊“停止滴定”鈕中止滴定。并顯示滴定曲線及結果。

    （7）單擊“保存文件”鈕可對當前文件（曲線及數據）進行保存。

    （8）如想瀏覽已存文件之數據，則單擊“文件操作”，指向“瀏覽數據”，單擊它，按界面提示，選擇文件，進行數據瀏覽，單擊“確定”返回。

    （9）其它功能操作請參閱第七項。

    （10）為確定分析結果的可靠性，對同一樣品可進行兩次或兩次以上

    滴定分析，取其平均值作為滴定結果。

    （11）退出分析，則單擊“文件操作”，指向“退出”，單擊它退出應用程序。