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色譜儀原理及分類2009/11/24

色譜儀原理及分類為進行色譜分離分析用的裝置。包括進樣系統、檢測系統、記錄和數據處理系統、溫控系統以及流動相控制系統等。現代的色譜儀具有穩定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用于化學產品，高分子材料的某種含量的分析，凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。色譜工作原理色譜法也叫層析法，它是一種能的物理分離技術，將它用于分析化學并配合適當的檢測手段，就成為色譜分析法。色譜法的zui早應用是用于分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管

中藥有效成分常見色譜前處理方法2009/11/23

中藥有效成分常見色譜前處理方法*步：提取法：用相應的溶劑使有效成分溶解出來的，溶劑根據有機物的性質來選擇。可以冷浸，如果穩定性允許，為加速溶解的過程，可采用超聲處理，加熱回流（包括索氏提取）。選擇適當的溶劑可以減少雜質。基本原則是能用純的甲、乙醇不用帶水的，能用非極性的不用極性的，因為消除極性雜質一般比非極性的麻煩。根據相似相溶的原則，非極性溶劑溶解的極性物質較少。蒸餾（多為水蒸氣蒸餾）也較多使用，同時具有提取和一定的分離作用。某些物質還可以用升華法：樟腦，咖啡堿（178℃以上就能升華而不被分解

液相色譜系統中氣泡對檢測的影響及其解決方法 2009/11/23

液相色譜系統中氣泡對檢測的影響及其解決方法在我們進行液相色譜分析時，有時會遇到這樣一個問題：系統的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在，會造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰，嚴重時會造成分析靈敏度下降；氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定，使基線起伏。造成上述現象的主要原因有三條：一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡；二是系統開始工作時未能將流路中的空氣驅趕干凈；三是在注入樣品時不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現，液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。

HPLC六通閥進樣器的使用及保養2009/11/23

HPLC六通閥進樣器的使用及保養六通閥進樣器是液相色譜系統中的進樣器，它是由圓形密封墊（轉子）和固定底座（定子）組成。美國Rheodyne公司的六通閥進樣器zui為通用，各大HPLC儀器制造商均以此產品作為儀器的進樣器。工作原理：1、手柄位進樣（Load）位置時，樣品經微量進樣針從進樣孔注射進定量環，定量環充滿后，多余樣品從放空孔排出；2、將手柄轉動至進樣（Inject）位置時，閥與液相流路接通，由泵輸送的流動相沖洗定量環，推動樣品進入液相分析柱進行分析。雖然六通閥進樣器具有結構簡單、使用方便、

氣相色譜儀使用氣體的純度分析 2009/11/20

操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。根據每一家用戶具體使用的那一類儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺儀器的壽命。實踐證明，作

氣相色譜分析法—內標物的選擇2009/11/17

一.什么叫內標法?怎樣選擇內標物?內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內標物質以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響，以提高分析結果的準確度。內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時，在樣品中加入一定量的標準物質，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內標法定量時，內標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內標物應當是一個能得到純樣

Alltech 2000ES 型蒸發光散射檢測器（ELSD）2009/11/15

奧泰公司推出2000增強型ELSD。ELSD2000ES繼承了2000型ELSD的優點：分流不分流雙模式；四區域控溫*排除環境變化對分析結果的干擾；*的自檢功能方便故障的排除；大屏幕LCD微機控制方便人機對話；90度檢測角度排除了虛假信號的干擾。同時也對ELSD的光學檢測部分以及電路部分做了改進，2000ES光池和光阱采用涂四氟乙烯塑料惰性抗腐蝕涂層，并且增加了光阱尾吹，從而減低維護要求，在提高系統耐用性的同時降低了背景噪音。較ELSD2000而言，ELSD2000ES的靈敏度提高了一個數量級以

如何解決色譜柱使用過程中出現的問題 2009/11/12

如何解決色譜柱使用過程中出現的問題1）.保留值與分離度重現性不好原因分析問題原因表現不同色譜柱間差異填料,鍵合相不同保留因子（k）,分離因子（α）使用期間柱變化柱床破壞柱效（N）鍵合相丟失保留因子（k）,分離子（α）硅膠基質溶解柱效（N）強保留分堆積堵塞保留因子（k）,柱效（N）柱外效應系統差異,進樣量大,柱效（N）進樣閥與色譜柱之間,色譜柱與檢測器之間管路太長,檢測器流通池體積大,接頭死體積大等.分離效果變差流動相組分改變保留因子（k）,柱效變化很小流速改變保留因子（k）,分離因子（α）溫度改

正相色譜vs反相色譜 2009/11/09

現代液相色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇.但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,必須對此有一定的認識和了解.1,正相色譜正相色譜用的固定相通常為硅膠（Silica）,以及其他具有極性官能團,如胺基團（NH2,APS）和氰基團（CN,CPS）的鍵合相填料.由于硅膠表面的硅羥基（SiOH）或其他團的極性較強,因此,分離的次序是依據樣品中的各組份的極性大小,即極性強弱的組份zui先被沖洗出色譜柱.正相色譜使用的流動相極性相對比固定相低,如:正乙烷（Hexane）,氯仿（Chlo

如何選擇液相色譜儀2009/10/30

如何選擇液相色譜儀一臺品質優良的液相色譜系統應從以下幾個方面考慮：一．主要技術指標優異首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術指標，根據國家標準，儀器的主要指標有噪音，漂移，zui小檢測濃度，定性定量重復性等。這些指標都要放在系統，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯接好，如接好色譜柱，進樣閥，并且要通上流動相。因為您在分析中也都是聯接好以后才可以進行分析的，而不是單單用個檢測器或是泵的。然后在這個基礎上，我們再去比較這些主要指標。1．

氣相色譜儀使用注意事項2009/10/27

氣相色譜儀使用注意事項1）、進樣應注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，進樣速度要快，每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。2）、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。

氣相色譜的定性分析方法2009/10/26

氣相色譜常用的定性分析方法包括以下幾種。（1）保留值定性法固定相及操作條件恒定時．每種組分都有恒定的保留值。在相同的條件下，測定標準物質和未知樣品的保留值，當未知樣品中出現與標準物質保留值相同的色譜峰時，則未知物中可能含有此種物質。（2）峰高定性法取兩份未知樣品．在其中一份中加入已知純物質，然后在相同實驗條件下．分別測定兩份樣品的色譜圖，對比色譜圖，如果某一組分峰高增加，則未知樣品中可能含有已知純物質。（3）與質譜、紅外光譜聯用定性上述兩種方法適用于確定未知樣品中是否含有某一組分。如果對未知樣品

高爐煤氣分析儀的簡介2009/10/23

高爐煤氣是高爐煉鐵煉鋼過程中所得到的一種副產品，其主要成分CO,CO2,N2,H2等,CO約占22%～26%,CO2約占16%～19%,H2約占1%～4%,N2要占58%～60%,屬于重要的二次能源。高爐煤氣的化學組成情況及其熱工特征與高爐燃料的種類、所煉鐵的品種以及高爐冶煉工藝特點等因素有關。為了分析高爐煤氣成分以及熱值的大小，我們選用英國SIGNAL公司的氣體過濾相關和非分散紅外吸收光譜技術結合，適合于多種氣體的不同測量范圍和精度要求。目前國內外爐頂煤氣成分分析儀器主要有工業氣相色譜分析儀、

延長色譜柱使用壽命的方法2009/10/22

色譜柱的使用壽命，除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關系外，zui主要的是與日常的委會密切相關。為延長色譜柱的使用壽命，維護您的利益，請仔細閱讀此部分。色譜柱的使用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個指標來衡量，如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認為該色譜柱已經結束。因此，延長色譜柱使用壽命的關鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護方法：一、流動相的PH應在使用的范圍內Welch公司的色譜柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外，其反相色譜柱的PH范圍均為1.5-10，由于填

液相色譜儀操作注意事項2009/10/22

流動相：1、流動相應選用色譜純試劑、高純水或雙蒸水，酸堿液及緩沖液需經過濾后使用，過濾時注意區分水系膜和油系膜的使用范圍；2、水相流動相需經常更換（一般不超過2天），防止長菌變質；3、使用雙泵時，A、B、C、D四相中，若所用流動相中有含鹽流動相，則A、D（進液口位于混合器下方）放置含鹽流動相，B、C（進液口位于混合器上方）放置不含鹽流動相；A、B、C、D四個儲液器中其中一個為棕色瓶，用于存放水相流動相。樣品：1、采用過濾或離心方法處理樣品，確保樣品中不含固體顆粒；2、用流動相或比流動相弱（若為反

金屬元素分析儀的未來發展2009/10/21

金屬元素分析儀的未來發展金屬元素分析儀作為一種新型的工業分析方法非常強調分析速度并以此為基本特征，這是由生產技術的發展所決定的。現代的工業分析已經提出在線或原位分析以及不接觸樣品的分析等問題，這些都反映了對分析速度的要求。追求“快”或“高速”始終是分析化學的一個奮斗目標，而在與生產密切結合的工業分析中這一點尤為突出。自從進入20世紀70年代末以來，工業分析化學作為分析化學的一個分支，也面臨著以計算機應用為主要標志的信息時代的挑戰。現代科學技術的發展已為包括金屬元素分析儀在內的分析化學吸取當代科學

鋼鐵元素分析儀器的原理2009/10/21

鋼鐵元素分析儀器的原理鋼鐵元素分析儀器采用定量的標準物質測其吸光度，通過同一種溶液及同一環境溫度進行吸光對比，含量越高吸光度越高，它們之間的關系是：標樣含量÷標樣吸光度×試樣吸光度=試樣含量。光是一種電磁波，具有一定的波長或者頻率，如果按照波長或頻率，如果按照波長或頻率排列波長在200-400nm范圍的光稱為紫外光；人眼能感覺到光的波長介于400-760nm的電磁波，稱為可見光。白色光是由各種不同顏色的光按一定的強度比例混合而成的。如果讓一束光通過三棱鏡和分解成紅、橙、黃、綠、青、藍、紫等七種顏

氣相色譜儀在使用中應注意的因素2009/10/20

氣相色譜儀在使用中應注意以下幾方面因素：（1）環境條件氣相色譜儀對環境溫度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環境濕度一般要求在20%～85％為宜。在高度潮濕的地區，使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時，會因濕度大而導致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應值會下降。分析人員在使用儀器時，若遇到上述現象，應采取必要的措施。（2）氣體純度氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99％以上。目前，許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中，

緩沖鹽使用不當對色譜柱的影響2009/10/15

在色譜分析過程中常常需要使用緩沖鹽來調節流動相的pH值，緩沖鹽的不當使用對色譜柱可能造成柱壓升高、柱效下降以及使化合物的保留時間發生變化等影響：1）柱壓升高；原因：緩沖鹽使用不當導致緩沖鹽析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙，阻礙流動相傳質，引起柱壓升高。2）相同化合物的保留時間發生變化；原因：如果沒有沖洗干凈就進行進樣，色譜柱內含有的鹽會使化合物的保留時間發生變化。3）柱效下降；原因：i有些緩沖鹽會滲入到鍵合相的深處，損害硅膠基體，導致色譜柱鍵合相流失，柱床變松，柱效下降；ii凝結在鍵合相表面

氣相色譜常見問題解答2009/10/15

氣相色譜常見問題解答問題1：什么原因導致基線不穩和干擾？答：1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時候改變載氣流速問題2：什么原因導致過多的基線噪音？答：1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。3.檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產生。4.污染或載氣質量降低。