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水果、蔬菜、芳草、茶葉和蛇麻草中的農(nóng)藥殘留固相萃取方法 2010/05/27
水果、蔬菜、芳草、茶葉和蛇麻草中的農(nóng)藥殘留固相萃取方法1.樣品前處理a.水果、蔬菜、芳草稱取10g樣品，茶葉和蛇麻草稱取5g樣品并加入20mL水，靜置15min；b.加入50mL乙腈，進(jìn)行勻漿，抽濾，用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物，合并濾液，zui后用乙腈定容至100mL；c.量取20mL濾液，加入10gNaCl和20mL0.5mol/L的磷酸緩沖液（pH7.0），充分振搖10min，靜置使溶液分層，棄去水相層；d.脫水:將乙腈層溶液過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗，并用適量乙腈淋洗漏斗，收集全部濾液；
蔬菜、水果中有機(jī)氯、菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘固相萃取凈化方法 2010/05/26
蔬菜、水果中有機(jī)氯、菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘固相萃取凈化方法1.提取a.勻漿：準(zhǔn)確稱取25.0g試料放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min；b.過(guò)濾：用濾紙過(guò)濾，收集濾液40~50mL，放入裝有5~7g氯化鈉的100mL具塞量筒中；蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置10min，使乙腈相和水相分層。c.吸取10.0mL乙腈溶液，氮吹，蒸發(fā)近干，加入2.0mL正己烷，重新溶解。2.SPE凈化（1）BondElutFlorisil凈化—有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥a.活化：依
食品中的丙烯酰胺固相萃取凈化方法 2010/05/26
食品中的丙烯酰胺固相萃取凈化方法1.低脂肪基質(zhì)樣品a.乙腈/水（85/15,V/V）萃取，過(guò)濾，離心；b.取一定量的上清液，載入ChemElut柱中，c.保留5min左右；d.用乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液；e.濃縮，待檢測(cè)。2.高脂肪基質(zhì)樣品a.乙腈/水（85/15,V/V）萃取，加入正己烷，液液萃取，分層后取下層水相，過(guò)濾，離心；b.取一定量的上清液，載入ChemElut柱中；c.保留5min左右；d.用乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液；e.濃縮，待檢測(cè)。3.咖啡和咖啡類食品基質(zhì)樣品a.樣品勻漿后用水萃
三環(huán)抗抑郁劑固相萃取凈化方法2010/05/26
三環(huán)抗抑郁劑固相萃取凈化方法1.樣品制備A.血漿或血清1mL的血漿或血清中加入4mL100mmol/L的磷酸鹽緩沖液（pH6.0），充分混合，用1.0mol/L的KOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0±0.5；B.全血1mL血液中加入2mL甲醇，充分混合，離心去除蛋白沉淀；取上清液，加入10mL100mmol/L的磷酸鹽緩沖液（pH6.0），充分混合，將用1.0mol/L的KOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0±0.5；2.SPE凈化a.活化：用2mL甲醇，2mL去離子水和1mL100mmol/L的磷酸鹽緩沖液（p
動(dòng)物肝臟中的磺胺類藥物的固相萃取凈化方法 2010/05/25
動(dòng)物肝臟中的磺胺類藥物的固相萃取凈化方法1.萃取a.稱取5g樣品，和10g無(wú)水硫酸鈉加入到離心管中；b.加入20mL乙酸乙酯，攪拌10min，離心5min，將上清液緩慢傾倒入圓底燒瓶中；c.35℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用5mL50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。2.SPE凈化a.活化：用5mL正己烷預(yù)淋洗活化；b.上樣：將上述乙酸乙酯/正己烷樣品溶液，加入到已經(jīng)活化的SPE柱中；c.淋洗：用3mL正己烷淋洗，并抽氣干燥3min；d.洗脫：用5mL20%的乙腈/0.05mol/L甲酸銨溶液洗脫，收集洗脫液。3
水產(chǎn)品中孔雀石綠固相萃取凈化方法2010/05/25
水產(chǎn)品中孔雀石綠固相萃取凈化方法1.樣品前處理稱取5.00g切碎的樣品，依次加入1mL鹽酸羥胺（0.25g/mL）溶液、2mL對(duì)-甲苯磺酸（1.0mol/L）溶液、2mL乙酸銨緩沖溶液（0.1mol/L）和40mL乙腈，勻漿2min（10000r/min），離心3min（3000r/min），將上清液轉(zhuǎn)移到250mL分液漏斗中，用20mL乙腈重復(fù)提取殘?jiān)淮危喜⑸锨逡?。于分液漏斗中加?0mL二氯甲烷、35mL水，振搖2min，靜置分層，收集下層有機(jī)層，再用20mL二氯甲烷萃取一次，合并二氯甲
尿液中的濫用藥物殘留多次洗脫固相萃取凈化方法2010/05/25
尿液中的濫用藥物殘留多次洗脫固相萃取凈化方法1.樣品預(yù)處理3mL尿液，加入4.5mL，0.1mol/L的磷酸鉀緩沖液（pH6.0），調(diào)整pH值至6.3-6.3，加入β-葡萄糖苷酸酶，50℃水解2小時(shí)。2.BondElutCertifySPE凈化a.活化：2mL甲醇，2mL水和2mL0.1mol/L的磷酸鉀緩沖液（pH6.0）分別預(yù)淋洗SPE柱床；b.上樣：磷酸鉀緩沖液液面與吸附劑平面水平時(shí)，立即上樣；c.淋洗：用2mL1mol/L乙酸淋洗，隨后以200mL/sec的速度通空氣吹掃柱床3min；d
尿液中的合成代謝類固醇類藥物固相萃取凈化方法2010/05/25
尿液中的合成代謝類固醇類藥物固相萃取凈化方法1．樣品預(yù)處理在尿液中加入內(nèi)標(biāo)物和2mLβ-葡萄糖醛酸酶（5000F單位/mL）充分混合，在65℃條件下水解3h，處理前冷卻，用1.0mol/L的KOH溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0±0.5；2.SPE凈化a.活化：分別用3mL甲醇，3mL去離子水和1mL100mmol/L的磷酸鹽緩沖液（pH6.0）；在上樣前保持柱床濕潤(rùn)；b.上樣：以1~2mL/min的流速將樣品載入SPE柱；c.淋洗：用3mL10%（v/v）甲醇去離子水溶液淋洗，通空氣5min干燥柱床；再
尿液中安非他明和甲安非他明固相萃取凈化方法2010/05/25
尿液中安非他明和甲安非他明固相萃取凈化方法1.樣品預(yù)處理1mL尿液中加入500μL0.1mol/L磷酸鹽緩沖液（pH6.0），充分混合；2.SPE凈化注意：所有過(guò)程流速均維持2~3mL/min。a.活化：SPEC柱中加入200μL甲醇，靜置1min；b.上樣：將預(yù)處理過(guò)的樣品載入SPE柱，并打開真空閥抽吸；c.淋洗：用500μL0.1mol/L的醋酸淋洗SPEC柱，增大真空度，維持1min，抽干；再用500μL甲醇淋洗SPEC柱，增大真空度，維持1min，抽干；d.洗脫：用800μL洗脫溶劑（8
谷物和谷物制品中的多種鐮刀霉菌毒物固相萃取凈化方法 2010/05/24
谷物和谷物制品中的多種鐮刀霉菌毒物固相萃取凈化方法1.樣品前處理a.稱取25g已經(jīng)磨碎的樣品，加入100mL乙腈/水（80/20，V/V），高速攪拌混合3min；b.過(guò)濾；c.量取4mL濾液加入到BondElutMycotoxin柱中，收集流出液d.將2mL洗脫液在50℃以下氮吹干燥e.用0.5mL的乙腈/水（20/80，V/V）重新將干燥后的殘留物溶解。2.10μL進(jìn)樣，進(jìn)行LC-MS/MS分析3.樣品成分DON（脫氧雪腐鐮刀菌烯醇）NIV（雪腐鐮刀菌烯醇）3ADON1DONFUST-2HT-
谷物、豆類、堅(jiān)果和種子中的農(nóng)藥殘留固相萃取方法 2010/05/24
谷物、豆類、堅(jiān)果和種子中的農(nóng)藥殘留固相萃取方法1.樣品前處理a.稱取10g樣品，加入20mL水，放置1min；b.加入50mL乙腈，進(jìn)行勻漿，抽濾，用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物，合并濾液，zui后用乙腈定容至100mL；c.量取20mL濾液，加入10gNaCl和20mL0.5mol/L的磷酸緩沖液（pH7.0），充分振搖10min，靜置使溶液分層，棄去水相層；2.C18SPE凈化a.活化：BondElutC18（1g）柱，用10mL的乙腈淋洗，進(jìn)行活化；b.上樣：加入20mL萃取液。收集流出
蜂蜜中農(nóng)藥多殘留Chem Elut SLE凈化方法 2010/05/24
蜂蜜中農(nóng)藥多殘留ChemElutSLE凈化方法1.ChemElut液/液萃取凈化a.1g蜂蜜中加入1.25mL水和2.5mL丙酮，混合均勻；b.加入1.25mLNaCl溶液（20gNaCl/100mL水）；c.依靠重力自流作用，將樣品載入ChemElut柱；d.保持15min，保證*吸附；e.用10mL乙酸乙酯分兩次淋洗；f.30℃蒸發(fā)至干；g.用200μL乙腈/水（10:90,V/V）重新溶解。2.用20μL進(jìn)樣，LC-MS/MS分析3.樣品成分a.殺蟲劑：克百威，滅蟲威，抗蚜威，樂(lè)果，氟蟲氰
地表水中的20種氨基甲酸酯農(nóng)藥及11種極性代謝物固相萃取凈化方法 2010/05/21
地表水中的20種氨基甲酸酯農(nóng)藥及11種極性代謝物固相萃取凈化方法1.SPE凈化方法a.活化：2mL乙腈，3mL水分別預(yù)淋洗SPE柱；b.上樣：50mL水樣抽吸通過(guò)SPE柱管；c.淋洗：用3mL水淋洗SPE柱管去除部分雜質(zhì)；d.洗脫：用2mL乙腈淋洗柱管，收集洗脫液；e.氮吹濃縮洗脫液，剩余200μL左右，用水定容至1mL，待測(cè)。2.HPLC-FLD檢測(cè)（柱后衍生）3樣品成分丁酮威亞砜,涕滅威亞砜丁酮砜威,涕滅威砜滅多威,殺線威乙硫苯威亞砜,Thiofanaxsulfoxide殺蟲丹砜,甲硫威砜3
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