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2010
09-30

氣相色譜安裝調試注意事項及方法
一、色譜儀的安裝1．對色譜儀分析室的要求（1）分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。（2）室內環境溫度應在5~35度范圍內，濕度小于等于80%（相對濕度），且室內應保持空氣流通。有條件的廠安裝空調。（3）準備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳（高0.6~0.8米），平臺不能緊靠墻，應離墻0.8~1.0米，便于接線及檢修用。（4）供儀器使用的動力線路容量應在3KVA以上，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源
2010
09-17

粗甲醇組份的色譜法分析法
在由一氧化碳、二氧化碳和氫氣合成的粗甲醇中含有近百種合物雜質，這些化合物雜質主要分五類：有機酸、醇、醚、酮和酯。從實驗的目的上來說有兩種；一是作全分析，二是化工生產中間控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛細管柱氣相色譜法分析；中間控制分析一般采用填充柱對含量一般不能忽略的化合物雜質：甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯進行直接分析可以忽略或者說不影響甲醇產品質量的化合物雜質則不必分析，以滿足化工生產中間控制分析的標準。用毛細管色譜法分析粗甲醇組份1．儀器設備及試驗條件7800色譜儀裝有
2010
09-17

氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是對于剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到這方面的綜合資料，所以用戶總會詢問選擇什么樣的氣體純度之累的問題。根據每一家用戶具體使用的那一類（高，中，低檔）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選擇純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、整臺儀器（氣路控制
2010
09-17

食物中農藥殘留分析方法的研究進展
摘要本文綜述了近年來農藥殘留分析的前處理技術和測定方法的研究進展，著重介紹固相萃取法、凝膠滲透色譜法和超臨界流體萃取法等前處理技術及氣相色譜-質譜法、液相色譜-質譜法、超臨界流體色譜法等色譜測定方法以及毛細管電泳和生物技術在農藥殘留分析中的應用。食品的農藥殘留分析是在復雜的基質中對目標化合物進行鑒別和定量。由于食品中農藥殘留水平一般在mg/kg～μg/kg之間，因此要求分析方法靈敏度高、特異性強。對于未知農藥施用史的食物樣品，經常采用多組分殘留分析的方法。由于各類食物樣品組成成分復雜，而且不同農
2010
08-02

液化氣中二甲醚分析
附：國家標準液化氣組分名稱化學式含量（﹪）名稱化學式含量（﹪）甲烷CH40.01-1異丁烯C4H80.01-10乙烷C2H40.01-1反丁烯-2C4H80.01-10乙烯C2H40.01-1順丁烯-2C4H80.01-10丙烷C3H80.01-201.3-丁二烯C4H60.01-5丙烯C3H80.01-50異戊烷C5H120.01-5異丁烷C4H100.01-20正戊烷C5H120.01-5正丁烷C4H100.01-201-戊烯C5H90.01-5正丁烯C4H80.01-10正己烷C6H140
2010
07-14

氣相色譜儀配置的點滴經驗
一般，初次使用氣相色譜儀的朋友對色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱，總希望柱子越多越好，盲目購置許多柱子或固定液、擔體等，結果有許多閑置造成浪費。專家就此向大家推薦一些值得考慮的經驗。從多年的經驗來談起，一般準備幾個柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求，可優先選擇固定液分別為SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個。對于填充柱，擔體可選白色擔體、紅色擔體（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列）三種，基本可以解決工作中絕
2010
07-06

反相色譜法用的乙腈與甲醇的區別
1、首先，乙腈價格高乙腈，特別是HPLC級的價格很高，但是，文獻或LC廠家所示的條件，多用乙腈，這是為什么呢？現就此談談。2、吸光度乙腈HPLC級的小。乙腈和甲醇的市銷HPLC級和優級的吸收光譜中，乙腈HPLC吸收zui小（特別是在短波長上小）。所謂HPLC級是除去具有吸收UV的雜質，在規定的波長上吸光度限制在規格值以內。在UV檢測時，產生的噪聲小，因此在進行UV短波長上的高靈敏度分析時乙腈HPLC級zui適宜。另外，在UV檢測中的梯度基線上也是乙腈HPLC級產生鬼峰少，雖然，其他與水相溶性高的
2010
07-05

氣相色譜儀的發展歷史及趨勢
自1952年世界上*次創建實用氣液色譜法以來，在短短幾十年間，氣相色譜儀作為現代分析檢測儀器的代表，已發展成為一個有相當生產規模的產業，并形成了具有相當豐富的檢測技術知識的學料。通過研究氣相色譜儀的發展規律，能給使用者有益的啟迪，為有關專業人員的工作帶來一定的幫助。現以在中國得到廣泛應用的曰本島津公司氣相色譜儀系列為例，如1983年的GC-7A、1985年的GC-9A、1990年的GC-14A、1995年的GC-17A等，就這些儀器的幾個主要方面，即加熱單元控制、爐溫控制、流量控制、數據處理系統
2010
06-03

氣相色譜氣體純度選擇原則
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。根據每一家用戶具體使用的那一類（高，中，抵擋）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺
2010
04-28

液相色譜儀壓力不穩故障解析與檢修示例
壓力不穩是高壓液相色譜儀（HPLC）zui為常見的故障，其表現：①壓力在一段時間逐漸變化（升高或降低）；②壓力瞬間變化（3kg）。總結原因不外乎以下四種情況：⑴有氣泡；（2）漏液；（3）單向閥不良；（4）泵工作相位不正確。對于①這種情況：一般是在開機的一段時間內出現，往往是流動相在色譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會就會穩定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。對于第②種情況：通過下面幾步分析，很快就可以確定原因。首先排除
2010
04-09

氣相色譜儀器系統—色譜柱
1.色譜柱的安裝當把毛細管柱安裝在色譜儀上時,需要將其兩端分別與進樣口和檢測器相連接。不同廠家的儀器所用的接頭有兩種，一是內螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個石墨密封墊。通過接頭壓緊而達到固定和密封的目的。安裝毛細柱時應注意三個問題：*，先將密封墊套在柱頭，此時應將柱頭向下，避免密封墊碎硝進入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后，應將柱頭截去1~2cm。可用專門的柱切割器，也可用一個開安倍瓶的磁片，在柱頭上輕輕地劃一下，然后用手別斷。這樣做可以保證柱端是整潔的，又避免了柱頭污染物對分析的干擾
2010
04-09

氣相色譜儀熱導池檢測器的故障排除
1、橋電流故障在熱導池通載氣的前提下，打開橋電流開關，調節橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩定地調到預定值。如果調整過程中發現電流調不上去，特別是熱導池處于高溫時，橋電流調不到zui大額定值，即可認為是橋電流調不到預定值故障。此種故障的產生有下面幾個：熱導單元連線沒接對；熱導池中熱絲斷開或引線開路；橋路穩壓電源有故障；橋路配置電路斷開或電流表有故障。2、基線調*橋電流調好并穩定后，分別調整熱導調零的各旋鈕，使記錄器上的基線指示回到零點。如果無論怎樣調整各旋鈕，基線都無變化或調不到零位，則認為熱導調零有
2010
04-09

氣相色譜法檢測BHA、BHT、TBHQ的疑難詳解
BHA（丁基羥基茴香醚），BHT（2,6-二叔羥基對甲酚），TBHQ（特丁基對苯二酚）是常用的加于植物油中的酚類抗氧化劑。GB/T5009.30－2003介紹了BHA、BHT的檢測方法，但這個方法真的用起來卻使人一頭霧水，不僅步驟復雜，而且效果很差，漏洞很多，堪稱zui“使人困惑不解”的國標方法。該方法用石油醚溶解油樣，過硅膠－弗羅里矽土（6+4）層析柱，再用100ml二氯甲烷分五次淋洗，減壓揮干，用二硫化碳定容后開機進樣。儀器分析方面無懈可擊，問題出在樣品前處理上。首先層析柱如何裝填就是一個問
2010
04-09

水質有機磷農藥的測定氣相色譜法
水質有機磷農藥的測定氣相色譜法中國色譜網（2008-4-2610:34:42）文章作者：未知1適用范圍本標準適用于地面水、地下水及工業廢水中中基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲的測定。本方法用三氯甲烷萃取水中上述農藥，用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定。在測定敵百蟲時。出于極性大、水溶性強，用三氯甲烷萃取時提取率為零，故采用將敵百蟲轉化為敵敵畏后再行測定的間接測定法。本方法對甲基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲的檢出限為10－9～10－10g，測定下限通常為5×10
2010
04-09

食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定（氣相色譜法
食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定（氣相色譜法）1范圍本方法規定了食品中富馬酸二甲酯殘留量的GC測定方法。本方法適用于糧食、糕點、水果等食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定。本方法的檢測限（LOD）為：25mg/kg，zui低檢出濃度為25ug/ml。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標
2010
04-09

大氣中三氯甲烷、四氯化碳衛生檢驗標準方法（氣相色譜法）衛生檢驗標準方法
大氣中三氯甲烷、四氯化碳衛生檢驗標準方法（氣相色譜法）衛生檢驗標準方法氣相色譜法Standardmethodfordeterminationofchloroform，trachloromethaneinairofresidentialareas─Gaschromatography1主題內容與適用范圍本標準規定了用氣相色譜法測定居住區大氣中三氯甲烷、四氯化碳的濃度的方法。本標準適用于居住區大氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的測定。也適用于公共場所空氣中三氯甲烷、四氯化碳的測定。2原理三氯甲烷、四氯化碳在
2010
04-09

氣相色譜儀常見問題及解答
問題1：為什么有些峰出現拖尾？答：①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清
2010
04-09

選購氣相色譜儀的技巧
選購氣相色譜儀的技巧色譜法方法經過近一個世紀的發展，各種色譜方法在各個領域獲得了極為廣泛的使用，但是各種色譜模式發展不平衡。美國色譜學家McNair認為氣相色譜可能是世界上應用zui廣的分析技術，且仍處于上升的趨勢，有報告估計氣相色譜儀和備件的每年銷售額在市場上高達10億美元。所以如此，是因為氣相色譜的靈敏度高，分離度好，分析速度快，定量分析的精密度。所以氣相色譜儀式各種科研和工業部門應用zui多的一種儀器，上到天上飛的（宇宙飛船），下到地上跑的（大氣監測車），海底游的（潛艇）都在使用氣相色譜儀
2010
04-09

氣相色譜儀痕量分析選購儀器方法
氣相色譜儀痕量分析選購儀痕量分析一般是指純物質或混合物中被測組分含量在10-6~10-9（體積比或重量比）的成分的定性和定量分析。隨著社會的不斷發展與進步，人類面臨的幾大課題（資源能源人口環境）的解決均與痕量分析技術密切相關。或者說，人們的日常生活越來越離不開痕量分析。近期接到有關分析儀器的采購單幾乎都是解決痕量分析項目。痕量分析樣品的特點①樣品來源廣泛；②種類繁多；③組成復雜；④含量低；⑤性質狀態各不相同。因此相對常量和微量分析難度大，對各方面要求都高的一項工作。雖說多種分析方法：如色譜法、質
2009
05-14

氣相色譜使用注意事項
一、進樣應注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10ul注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。二、安裝色譜柱1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按

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