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色譜柱性能下降的原因2017/06/14: 色譜柱破裂熔融石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì)斷裂，聚酰亞胺涂層保護(hù)著脆弱的熔融石英毛細(xì)管，柱箱連續(xù)地加熱和冷卻，柱箱風(fēng)扇的震動(dòng)，把色譜柱繞在圓形柱架上都會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成應(yīng)力，zui后在很小的弱點(diǎn)處會(huì)破裂，聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會(huì)造成弱點(diǎn)，當(dāng)利刃或薄片觸及毛細(xì)管時(shí)常會(huì)造成劃痕，色譜柱掛鉤和標(biāo)簽、柱箱中的金屬邊緣、色譜柱切割器和實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺(tái)上各種類似的東西都是利刃或薄片的來(lái)源。色譜柱自身破裂的情況很少，色譜柱制造業(yè)注意剔除任何有弱點(diǎn)的柱子，以免使色譜柱的性受到影響，大內(nèi)徑柱更容易

安捷倫GC 和GC/MS 維護(hù)計(jì)劃2017/06/13: 安捷倫GC和GC/MS維護(hù)計(jì)劃項(xiàng)目一般維護(hù)時(shí)間措施/建議氣體管理氣體凈化器（載氣和檢測(cè)器用氣體）每6到12個(gè)月更換時(shí)間取決于氣體的容量和純度。一般來(lái)說(shuō)，每6到12個(gè)月或者指示型捕集阱改變顏色時(shí)，就要更換非指示型捕集阱。當(dāng)指示型捕集阱開(kāi)始改變顏色時(shí)更換指示型捕集阱分流放空內(nèi)部捕集阱每6個(gè)月一次*更換，以防止材料返回到EPC的控制部分，且可避免昂貴的維修分流放空外部捕集阱每6個(gè)月一次*更換，以防止樣品組分噴射到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中流量計(jì)校準(zhǔn)每1到2年一次重新校準(zhǔn)電子流量計(jì)—遵循流量計(jì)的推薦計(jì)劃（如校準(zhǔn)證書所

GMP認(rèn)證檢查前重點(diǎn)強(qiáng)調(diào)的事項(xiàng)2017/06/12: 1、現(xiàn)場(chǎng)保持清潔整齊，所有操作間所放物料、工器具與房間功能相符；不使用的物品盡可能移出現(xiàn)場(chǎng)，不得出現(xiàn)個(gè)人生活用品。2、各操作間所涉及文件、記錄配置齊全，所有需QA簽字（如清場(chǎng)合格證）的空白狀態(tài)卡必須受控，不得隨意放置于現(xiàn)場(chǎng)。3、*檢查所有的地漏是否全部已“液封”。4、*檢查所有的狀態(tài)標(biāo)識(shí)（包括操作間、管道、設(shè)備等）是否齊全、內(nèi)容（包括內(nèi)容物料名稱、批號(hào)和數(shù)量、質(zhì)量檢驗(yàn)狀態(tài)等）完整，是否在有效期之內(nèi)。特別提醒：有個(gè)別儀器、儀表及設(shè)備zui近兩天均要過(guò)校驗(yàn)、維護(hù)保養(yǎng)“有效期”，注意落實(shí)校驗(yàn)及維護(hù)保養(yǎng)

實(shí)驗(yàn)室的N個(gè)壞習(xí)慣，你中招沒(méi)？2017/06/09: 良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣是實(shí)驗(yàn)成功的基礎(chǔ)。可是有時(shí)候很多人明知道自己的操作是錯(cuò)的，但是已經(jīng)習(xí)慣了，或者圖省事，就一直錯(cuò)下去。這樣不僅會(huì)給自己的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)帶來(lái)不確定性，甚至還會(huì)影響到他人，得不償失。現(xiàn)把實(shí)驗(yàn)室的一些常見(jiàn)的壞習(xí)慣公布出來(lái)，希望你沒(méi)有中招！[實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的壞習(xí)慣有哪些？]1.樣品稱量或者測(cè)定的時(shí)候，把數(shù)據(jù)先記錄在草稿紙上，樣品做完再抄到記錄本上去；有時(shí)候?qū)嶒?yàn)完畢才統(tǒng)一填寫記錄；2.需要計(jì)時(shí)的步驟，使用手機(jī)或者電腦上的時(shí)間，控制得不嚴(yán)格;3.氣相色譜分析的時(shí)候，注射器針頭直接用手指蹭下，不用濾紙擦拭。

頂空進(jìn)樣器概述2017/06/07: 方便連接國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀；7頂空進(jìn)樣器針頭可自由更換。消除了復(fù)雜的容易發(fā)生錯(cuò)誤的方法。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。AutoHS智能的觸摸屏圖形用戶界面使得操作極為方便。的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處置技術(shù)來(lái)講。具有動(dòng)態(tài)和靜態(tài)功能，大大拓展了頂空技術(shù)的應(yīng)用范圍。頂空進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)負(fù)壓取樣，1泵和進(jìn)樣閥配合。無(wú)外添加氣體的稀釋影響，靈敏度高、定量；使不同瓶位間的溫度梯度更小，2頂空進(jìn)樣器均布的樣品加熱位。提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性；防止樣品在傳輸中冷凝；3閥、定量環(huán)管及樣

手性柱分析流動(dòng)相方法優(yōu)化2017/06/06: 1、流動(dòng)相手性分析很關(guān)鍵的一項(xiàng)是流動(dòng)相的選擇，手性分析一般都采用正相，使用zui多的流動(dòng)相是正己烷、正庚烷、乙醇和異丙醇這四種，其中起洗脫作用的流動(dòng)相是乙醇和異丙醇，正己烷和正庚烷用來(lái)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度。正己烷和正庚烷對(duì)于樣品分離沒(méi)有什么太大的影響，不會(huì)改變選擇性和分離度，通常都可以混用，不過(guò)正庚烷比正己烷對(duì)人體的傷害要小很多，但價(jià)格是后者的一倍，所以歐美的很多大制藥公司多使用正庚烷，而國(guó)內(nèi)多使用正己烷。乙醇和異丙醇對(duì)樣品的分離起關(guān)鍵的作用，不同的醇有不同的選擇性，改變醇的種類可以改變選擇性，

石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品（毒大米）中的重金屬鎘2017/06/02: 石墨爐原子吸收光譜法1.原理樣品經(jīng)灰化或酸消解后，樣液注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中電熱原子化后，鎘原子吸收228.8nm共振線，在一定濃度范圍，其吸光度與銅含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2.試劑實(shí)驗(yàn)用水為亞沸蒸餾水或電阻率80萬(wàn)歐姆以上的去離子水。所有試劑要求使用優(yōu)級(jí)純或處理后不含鎘的試劑。（1）硝酸、硫酸和高氯酸。（2）30％過(guò)氧化氫。（3）混合酸：硝酸4份，高氯酸l份。（4）0.5m01／L硝酸：取31．5ml硝酸，加入500ml水中并用水稀釋至l000ml。（5）磷酸氫二銨溶液（20g

延長(zhǎng)色譜柱使用壽命的方法2017/06/01: 色譜柱的使用壽命，除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及使用頻率有關(guān)系外，zui主要的是與日常的維護(hù)密切相關(guān)。為延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，維護(hù)您的利益，請(qǐng)仔細(xì)閱讀此部分。色譜柱的使用壽命主要是柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量，如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此，延長(zhǎng)色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護(hù)方法：一、流動(dòng)相的PH應(yīng)在使用的范圍內(nèi)色譜柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外，其反相色譜柱的PH范圍均為1.5-10，由于填料中存在Si-C和S

保留時(shí)間漂移的故障排除2017/05/27: 保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況：即保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保留時(shí)間無(wú)固定規(guī)律的波動(dòng)。將此兩種情況區(qū)分開(kāi)來(lái)對(duì)找到問(wèn)題的原因往往很有幫助。如，保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時(shí)間的無(wú)規(guī)律波動(dòng)。事實(shí)上，保留時(shí)間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過(guò)水解），色譜柱污染（由樣品或流動(dòng)相所致）等。保留時(shí)間漂移的幾種zui常見(jiàn)的原因如下：一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時(shí)間漂移，首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用流動(dòng)相*平衡。通常

食品中總砷和無(wú)機(jī)砷的檢測(cè)離子色譜柱2017/05/27: Hamilton79433PRP-X10010µm4.1x250mm應(yīng)用：無(wú)機(jī)和有機(jī)陰離子的分離和純化孔徑：100?pH穩(wěn)定范圍：pH1-13可輕松分離8種常見(jiàn)離子可分離自來(lái)水中氟使用0-100%的有機(jī)溶劑進(jìn)行疏水性陰離子的洗脫或清洗柱子使用電導(dǎo)率或UV檢測(cè)器3種粒子尺寸：5/10/12-20µm8種柱子的直徑：1.0-50.8mm2種柱子材料：316不銹鋼和PEEK分析柱和制備/半制備保護(hù)柱分離效果：1.常見(jiàn)陰離子（氟、氯、溴、碘）2.非直接UV檢測(cè)器檢測(cè)的陰離子3.EDTA4.有機(jī)酸（甲酸、

Hamilton進(jìn)樣針PB600-1 重復(fù)分配器2017/05/27: HamiltonPB600-1重復(fù)分配器PB600取樣器是一種非常理想的等體積重復(fù)分配儀器，標(biāo)稱容量的1/50，有不同容量的進(jìn)樣針，容量范圍從0.5μL到50μL。PB600-1重復(fù)分配器可用于以下Hamilton?微量?進(jìn)樣針

影響GC-MS靈敏度的故障排除2017/05/24: 影響GC-MS靈敏度的癥狀及排除方法：癥狀正確操作錯(cuò)誤的保留時(shí)間檢查GC、方法、應(yīng)用及載氣流速信號(hào)低檢查GC、調(diào)諧真空系統(tǒng)進(jìn)樣口泄漏清潔進(jìn)樣口，更換進(jìn)樣口隔墊和襯管空氣泄漏檢查并擰緊接口接頭螺母，GC進(jìn)樣口檢漏峰寬做自動(dòng)調(diào)諧，檢查流量和溫度穩(wěn)定性干擾峰檢查時(shí)間參數(shù)、共流出峰、色譜柱類型本底過(guò)高做自動(dòng)調(diào)諧，比較本地特征，檢查時(shí)間參數(shù)錯(cuò)誤的質(zhì)量測(cè)定重新調(diào)諧異常圖譜---過(guò)量本地污染檢查污染調(diào)諧不正確檢查調(diào)諧文件，重新調(diào)諧，檢查樣品推斥極電壓過(guò)低增加電壓，測(cè)試響應(yīng)不潔凈的離子源清潔離子源、

氣相色譜儀器故障排除方法2017/05/24: 對(duì)于氣路部分來(lái)說(shuō)，按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類：(1)流量調(diào)節(jié)故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。氣相色譜儀器故障排除方法對(duì)于氣路部分來(lái)說(shuō)，按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類：(1)流量調(diào)節(jié)故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中，有相當(dāng)大的一部分都與氣路有關(guān)濕度傳感器探頭,不銹鋼電熱管,PT100傳感器,流體電磁閥,鑄鋁加熱器,加熱圈，因此，了解和熟悉氣路故障是十分必要的1、流量調(diào)不上去(1)直觀檢查：首先檢查儀器系統(tǒng)是否有

液相色譜儀流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶安全瓶蓋2017/05/23: 溶劑瓶敞口或者部分蓋住時(shí)，將導(dǎo)致溶劑揮發(fā)產(chǎn)生有毒氣體。使用安捷倫的溶劑安全瓶蓋，可以避免溶劑揮發(fā)以及可能的化學(xué)品泄漏。這些安全瓶蓋具有*密封性能，并帶有集成的排氣閥，在溶劑萃取時(shí)維持壓力平衡，同時(shí)為液相色譜系統(tǒng)提供穩(wěn)定的流量。排氣閥帶有PTFE膜，避免溶劑受到灰塵和粉塵顆粒的污染。?與所有溶劑瓶匹配?材料為PTFE和PFA，高度耐腐蝕?瓶蓋旋轉(zhuǎn)靈活，避免了更換溶劑瓶時(shí)管線纏繞?提供GL40、GL45、S60和NS29/32等螺紋型號(hào)溶劑安全瓶蓋的安裝步驟標(biāo)準(zhǔn)安全瓶蓋安裝指南——四步法安裝安全瓶蓋

如何應(yīng)對(duì)液相色譜的小情緒？2017/05/22: 方便快捷的分析過(guò)程固然重要，但是為了多做樣品而忽略了一些*的步驟，往往得不償失。哪些操作不能做？哪些懶兒不能偷？那些小概率的故障師傅沒(méi)教怎么辦？液相使用過(guò)程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意？流動(dòng)相不過(guò)濾因?yàn)閴m埃或其它任何雜質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相在玻璃容器內(nèi)蒸餾，而常用的方法是濾過(guò)，可采用Millipore濾膜（0.2μm或0.45μm）等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒（或片）。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。使用后沒(méi)有及時(shí)清洗泵流動(dòng)相不應(yīng)含有任

63批次不合格中藥飲片被曝光2017/05/18: 5月17日，山東省藥監(jiān)局、湖南省藥監(jiān)局分別發(fā)布通告，公布質(zhì)量抽檢不合格的63批次中藥飲片名單。山東藥監(jiān)通告稱：經(jīng)濟(jì)南市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心、青島市食品藥品檢驗(yàn)研究院等9家藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢測(cè)，標(biāo)示為安國(guó)市弘發(fā)中藥材飲片有限公司等27家企業(yè)生產(chǎn)的41批次中藥飲片不合格。通告中所涉27家生產(chǎn)企業(yè)分別為：安國(guó)市弘發(fā)中藥材飲片有限公司、安國(guó)市同義中藥飲片有限公司、安國(guó)市萬(wàn)聯(lián)中藥飲片有限公司、安徽亳州三真中藥飲片有限公司、安徽亳州浙皖中藥飲片有限公司、安徽方氏中藥飲片有限公司、安徽濟(jì)順中藥飲片有限公司、安徽省

液相色譜儀分析中保留時(shí)間不重現(xiàn)的8個(gè)可能原因2017/05/16: 液相色譜儀分析中保留時(shí)間不重現(xiàn)的可能原因：1確認(rèn)流動(dòng)相是否新鮮配制的，比例有無(wú)錯(cuò)誤。2確認(rèn)色譜條件是否在色譜柱使用范圍內(nèi)，如pH范圍、溫度和壓力。3仔細(xì)觀察柱前壓的變化。如果壓力穩(wěn)定，可以判斷泵系統(tǒng)沒(méi)有問(wèn)題。如果壓力不穩(wěn)定，通常是由于泵內(nèi)有氣泡造成的，一定會(huì)影響保留時(shí)間。將流動(dòng)相仔細(xì)脫氣，并排出泵內(nèi)氣泡。4觀察色譜峰形和柱效變化情況，確認(rèn)色譜柱是否被污染。如果色譜柱被污染，可使用適當(dāng)溶劑沖洗。5如果同時(shí)伴有色譜柱柱壓升高，降低柱壓。6如果使用梯度洗脫，確認(rèn)平衡時(shí)間是否足夠長(zhǎng)。流動(dòng)相中使用離子對(duì)試

GMP現(xiàn)場(chǎng)檢查可能提出的問(wèn)題2017/05/15: GMP現(xiàn)場(chǎng)檢查可能提出的問(wèn)題一、GMP相關(guān)知識(shí)的培訓(xùn)及要點(diǎn)，并能完整解釋清楚。1.是否受過(guò)GMP的培訓(xùn)？哪個(gè)部門組織？培訓(xùn)的內(nèi)容？受過(guò)GMP的培訓(xùn)；教育部門組織；GMP認(rèn)證有關(guān)內(nèi)容。2.解釋GMP的含義？為什么要進(jìn)行GMP認(rèn)證？涵義：藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范。保證藥品質(zhì)量，確保藥品的安全，無(wú)差錯(cuò)、混淆、交叉污染。3.解釋SOP、SMP的含義？SOP是標(biāo)準(zhǔn)操作程序。SMP是管理文件。熟悉本工序使用的SOP、SMP。4.生產(chǎn)許可證和設(shè)備完好標(biāo)牌什么時(shí)間掛，誰(shuí)來(lái)掛？生產(chǎn)許可證是在QA人員再開(kāi)工前檢查生產(chǎn)現(xiàn)

室內(nèi)環(huán)境中甲醛測(cè)定方法2017/05/11: 1原理空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4-二硝基苯（2，4-DNPH）6201擔(dān)體上，生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經(jīng)OV-色譜柱分離，用氫焰離子化檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰高定量。檢出下限為0.2μg/ml（進(jìn)樣品洗脫液5μl）。2試劑和材料本法所用試劑純度為分析純；水為二次蒸餾水。2.1二硫化碳:需重新蒸餾進(jìn)行純化.2.22,4-DNPH溶液:稱取0.5mg2，4-DNPH于250ml容量瓶中，用二氯甲烷稀釋到刻度。2.32mol/L鹽酸溶液。2.4吸附劑：10g6201擔(dān)體（

油溶性SEC（GPC）用標(biāo)準(zhǔn)品2017/05/10: 使用尺寸排阻法進(jìn)行高分子樣品的分子量測(cè)定，必須使用已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)做校正曲線。請(qǐng)使用ShodexS系列的標(biāo)準(zhǔn)品。ShodexS系列的標(biāo)準(zhǔn)品是分岔少、分子量分布窄、穩(wěn)定性高的高分子標(biāo)準(zhǔn)品。[聚苯乙烯(PS)]SL-105SM-105SH-75·用于油溶性SEC(GPC)·陰離子聚合的高線性聚苯乙烯·可溶于四氫呋喃（THF）、（Chloroform）、甲苯（Toluene）、鄰二甲苯（o-Dichlorobenzene）等訂貨號(hào)產(chǎn)品名稱內(nèi)容分子量范圍F8601105STANDARDSL-105

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