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廈門廣晟達(dá)儀器設(shè)備有限公司
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蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測方法2021/02/19
蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊脂、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測方法1、樣品制備按GB/T8855抽取菠菜、番茄樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中于-16℃~-20℃條件下保存，備用。2、樣品提取凈化2.1有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定提取：準(zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min然后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL-50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，
雞肉中 106 種獸藥殘留的分析方法 （QuEChERS方法）2021/02/04
雞肉中106種獸藥殘留的分析方法應(yīng)用及技術(shù)服務(wù)部摘要：本實驗采用QuEChERS結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）建立了雞肉中106種獸藥的前處理方法。樣品經(jīng)0.1mol/LEDTA-2Na水溶液和乙腈提取，CleanertLipoNo凈化，LC-MS/MS檢測，VenusilMPC18進(jìn)行分離，外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明，106種獸藥的回收率在60%~120%之間，RSD小于20%，能夠滿足檢測要求。關(guān)鍵詞：獸藥；CleanertLipoNo；LC-MS/MS；樣品信息本實驗共驗證10
液相色譜柱的保養(yǎng)2020/06/05
液相色譜柱的保養(yǎng)樣品中強(qiáng)保留物質(zhì)逐漸在色譜柱中積累造成高效液相色譜儀色譜柱的污染，情況嚴(yán)重的直接造成色譜柱報廢。為延長色譜柱的使用壽命，常用到的方法是色譜柱保護(hù)與再生。高效液相色譜儀色譜柱在色譜分析系統(tǒng)中主要起著分離檢測物質(zhì)的作用，如同色譜系色譜柱在吸附樣品時，樣品中所含有的鹽、脂質(zhì)、疏水統(tǒng)的心臟，同時也是易損耗品。蛋白質(zhì)和其它一些生物物質(zhì)都有可能與色譜柱發(fā)生相互作用，一些保留值較小的物質(zhì)如鹽類比較容易被沖出色譜柱，而一些保留性較強(qiáng)的組分，流動相溶液不足以把這些物質(zhì)洗脫下來，多次上樣后，這些吸附
反相色譜中溶劑效應(yīng)的表征、原理及解決方法2020/05/29
反相色譜中溶劑效應(yīng)的表征、原理及解決方法摘要本文旨在對高效液相色譜中常見的溶劑效應(yīng)的現(xiàn)象進(jìn)行分析，探討形成溶劑效應(yīng)的原理，并提出相應(yīng)的解決方法，為相關(guān)實踐提供相應(yīng)的指南。一、概述在紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法與氣相色譜法三個領(lǐng)域中均有“溶劑效應(yīng)”這一術(shù)語，分別具有不同的意義，由于篇幅有限，本文僅討論高效液相色譜法常用的反相色譜中的溶劑效應(yīng)，其他如正相色譜、離子色譜、親水作用色譜等可參考本文的分析方法與相關(guān)原理。二、溶劑效應(yīng)的概念目前較為*的對于溶劑效應(yīng)的理解為稀釋劑溶劑強(qiáng)度大于流動相時造
液相方法開發(fā)指南-反相色譜2020/05/22
液相方法開發(fā)指南-反相色譜前言近數(shù)年國內(nèi)藥物研發(fā)風(fēng)生水起，十分火爆，而藥物研發(fā)的分析領(lǐng)域必然經(jīng)常需要開發(fā)HPLC檢測方法，HPLC較常用的是反相色譜。本文力求從實戰(zhàn)中闡述理論，在實戰(zhàn)中總結(jié)經(jīng)驗，使得看完本文的讀者就能對自己實際工作中的方法開發(fā)有一個初步的構(gòu)想。R-HPLC方法開發(fā)一般包含四大塊的內(nèi)容：檢測波長、色譜柱、樣品處理、流動相。下文將主要從這四個方面闡述在方法開發(fā)中如何選擇上述參數(shù)。1檢測波長1.1閑述紫外檢測器是液相中常用的檢測器，絕大部分藥物在該檢測器中有響應(yīng)，所以本文僅闡述使用紫外
淺談超純水TOC檢測方法2020/05/15
淺談超純水TOC檢測方法超純水TOC檢測TOC（TotalOrganicCarbon）又稱總有機(jī)碳，大家都知道，有機(jī)物是水中污染物的重要組份，總有機(jī)碳是指水中溶解性和懸浮性各種有機(jī)污染物含碳的總量，它是快速衡量純水水質(zhì)的一個關(guān)鍵指標(biāo)。TOC的檢測方法很多，在不同的應(yīng)用領(lǐng)域，由于被測水樣中有機(jī)物含量的差別，會采用不同的檢測方法，主要常見的有：九大檢測方法1濕法氧化（過硫酸鹽）-非色散紅外探測（NDIR）該方法是在氧化之前經(jīng)磷酸處理待測樣品，去除無機(jī)碳，而后測量TOC濃度。現(xiàn)代的TOC連續(xù)分析儀中，
液相色譜法--常見故障排除指南2020/05/09
高效液相色譜(HPLC)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品安全、環(huán)境化學(xué)等各個領(lǐng)域。在使用過程中難免會遇到各種各樣的問題，從而影響正常工作，如何快速發(fā)現(xiàn)故障、排除故障，并做好預(yù)防維護(hù)措施及其重要，本文列舉了常見故障的排除及解決方法，僅供大家參考。故障排除原則在儀器序列運行過程中發(fā)生故障時按發(fā)現(xiàn)故障、停止儀器序列運行、故障信息登記、確認(rèn)故障來源、解除故障、故障維修登記、做好預(yù)防維護(hù)措施等步驟進(jìn)行故障排查及解除故障，在故障排除過程中可遵循以下原則：原則一：從簡單因素入手；原則二：一次只變化一個因素，利于確認(rèn)因
氣象色譜柱的選擇2020/04/30
氣象色譜柱的選擇為一個分析選擇合適的色譜柱可能是不確定的，有時是一件困難的事。本文通過對氣相色譜柱的四個主要參數(shù)，固定相、內(nèi)徑、柱長和液膜厚度的概述，提供簡單的氣相色譜柱選型方法，以供參考。1、固定相的選擇一般從極性和相互作用力進(jìn)行考量。如果不確定要使用哪種固定相也無任何相關(guān)信息，可從非極性柱開始嘗試。固定相極性非極性100%二甲基聚硅氧烷，95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷中極性50%苯基-甲基聚硅氧烷，14%氰丙基·苯基-甲基聚硅氧烷極性聚乙二醇，硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇■使用極性弱的固定
中國藥典（2015版）純水相關(guān)解讀2020/04/24
中國藥典（2015版）純水相關(guān)解讀《中國藥典》是藥品研制、生產(chǎn)、經(jīng)營、使用和監(jiān)督管理等均應(yīng)遵循的法定依據(jù)。發(fā)布于2015年6月5日的《中國藥典》2015年版的名錄中，包含了“純化水”、“注射用水”和“滅菌注射用水”三種水。下表為這三種水的標(biāo)準(zhǔn)要求：*電導(dǎo)率25℃時，使用離線電導(dǎo)率儀檢測。標(biāo)示裝量不大于10ml時，電導(dǎo)率不大于25μS?cm-1；標(biāo)示裝量大于10ml時，電導(dǎo)率不大于5μS?cm-1**滅菌注射用水對于氯化物、硫酸鹽、鈣鹽含量要求均為ppb級別藥典規(guī)定的三類純水如何與國標(biāo)GB6682
氣相色譜故障與排除指南——基線篇2020/04/17
氣相色譜柱基線異常問題分析及建議措施：一、長期漂移（Drift）..........基線趨向一個方向（向上方或下方）緩慢地變化基線長期向下漂移（Drift）原因①：新色譜柱剛安裝在設(shè)備上，基線可能連續(xù)向下漂移幾分鐘（這是正常的現(xiàn)象）。建議措施：提高柱溫箱溫度至色譜柱的大連續(xù)使用溫度附近，維持該溫度直到基線走勢平穩(wěn)，如果新色譜柱在初次使用中，基線連續(xù)10分鐘沒有下降的趨勢，應(yīng)該立即冷卻色譜柱并檢查氣路有無泄漏。原因②：檢測器未達(dá)到平衡。建議措施：延長檢測器的（溫度）平衡時間。原因③：檢測器或GC系
氣相進(jìn)樣口維護(hù)2020/04/10
氣相的進(jìn)樣口是樣品進(jìn)入系統(tǒng)的要塞，也是樣品完成汽化的地方。在平時的氣相維護(hù)過程中，我們很容易疏忽掉氣相進(jìn)樣口的維護(hù)，從而導(dǎo)致污染。而可以說，氣相色譜的80%以上的問題，都跟進(jìn)樣口維護(hù)不到位有關(guān)。從氣相進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)的橫切圖來看，進(jìn)樣口的維護(hù)主要涉及進(jìn)樣隔墊、O型圈、襯管、石墨墊四個方面。一、進(jìn)樣隔墊的維護(hù)在氣相色譜的異常問題中，進(jìn)樣隔墊導(dǎo)致的污染、流失、泄露占了很大比例。氣相分析中，進(jìn)樣隔墊是更換頻率*的耗材，因隔墊長期使用后，扎孔會越來越大，材料老化，導(dǎo)致漏氣、隔墊流失、壽命變短等問題：1.額外異
高效液相色-故障排除2020/04/03
高效液相色-故障排除故障排除原則在儀器序列運行過程中發(fā)生故障時按發(fā)現(xiàn)故障、停止儀器序列運行、故障信息登記、確認(rèn)故障來源、解除故障、故障維修登記、做好預(yù)防維護(hù)措施等步驟進(jìn)行故障排查及解除故障。常見故障排除1、壓力高壓力偏高或超過壓力上限一般是由方法問題、誤操作、系統(tǒng)堵塞、壓力傳感器故障等問題引起。方法問題：在方法建立時柱溫、流速等參數(shù)建立不當(dāng)，當(dāng)使用小粒徑色譜柱或背壓大的色譜柱時，可降低流速或升高柱溫（如35～40℃），以降低系統(tǒng)壓力，該問題多發(fā)生在建立方法時。誤操作：當(dāng)壓力高于平時壓力時首先檢查
淺談氨基柱的使用與維護(hù)2020/03/24
氨基柱是一款既可以正相使用，也可以反相使用，但是我們要注意到的是：正相溶劑和反相溶劑往往是不互溶的，正常情況新氨基柱出廠時保存在正相環(huán)境中。01用于正相的體系：1.1推薦先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速沖10倍柱體積，再根據(jù)流動相選用極性相近的二氯甲烷以相同的流速沖10倍柱體積，后換成你實驗的流動相。1.2正相使用時，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于還原糖的分析；流動相要*脫氣，并不得含有羰基化合物和過氧化物。1.3任何時候更換流動相時都要確保新流動相與柱子原保存液可
氣相色譜柱的選擇2019/07/25
氣相色譜作為實驗室常用檢測設(shè)備，承擔(dān)實驗室多類型組分的檢測與分析。在方法開發(fā)中，很多老師對于氣相色譜柱的選擇有很大的困擾，以下就針對美國Phenomenex公司的氣相色譜柱產(chǎn)品選型做相應(yīng)的介紹，希望對各位在檢測分析崗位的老師們有幫助。固定相選擇技巧選擇性對于分離度有極大的影響對于兩種分析物的分離度，固定相的選擇性是關(guān)鍵。隨著兩種分析物分離度的增加，可使整個分析時間明顯縮短。主分離度公式選擇性vs.極性色譜柱的極性與選擇性常常讓使用者感到困惑。柱極性會影響柱樣品容量和分離，而容量和分離又會分別對峰
實驗室純水解讀2019/01/24
實驗室純水作為實驗室使用為廣泛的溶劑，作為實驗員的我們每天都在使用，而且每個實驗室使用的純水類別和純水用量都大有區(qū)別。但是目前實驗室對于純水概念并不普及，實驗員對純水的制備及使用存在較大誤區(qū)。為了讓廣大用戶更加了解純水，合理使用和維護(hù)實驗室純水機(jī)。本期，廈門廣晟達(dá)帶您一起解讀實驗室純水制備及應(yīng)用。一、實驗室純水分類根據(jù)國標(biāo)GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格分類如下：（1）一級水：用于有嚴(yán)格要求的分析試驗，包括對顆粒有要求的試驗。如液相色譜分析用水。（2）二級水：用于無機(jī)痕量分析等試驗，
實驗室純水機(jī)選型指南2019/01/19
水是我們每天在實驗中接觸到的多的試劑。水是非常好的溶劑，在很多實驗中水作為試劑直接參與反應(yīng)，水也是常用的傳導(dǎo)熱的工具，我們的整個實驗過程可以說無法離開水。因為水的普遍和易得，往往讓我們忽略了它對實驗結(jié)果產(chǎn)生的影響。正確選擇純水儀器可以幫助研究人員避免許多不必要的麻煩。在挑選一款合適的純水器之前，我們應(yīng)該首先了解我們的實驗需要什么樣的水。不同的組織如ASTM、CLSI、ISO等制定的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)也有所不同，但通常均劃分為三個等級。每個等級的純水對應(yīng)的用途都不一樣：應(yīng)用領(lǐng)域純水級別相關(guān)參數(shù)RephiLe
SPE固相萃取柱填料的選擇2018/12/27
柱填料的選擇首先根據(jù)目標(biāo)化合物與干擾物的差異，如極性，分子量，pka值等，選擇合適的填料。
SPE固相萃取柱規(guī)格的選擇2018/12/27
固相萃取柱填料的選擇首先根據(jù)目標(biāo)化合物與干擾物的差異，如極性，分子量，pka值等，選擇合適的填料。固相萃取柱規(guī)格的選擇對于反相、正相和吸附型固相萃取柱來說，被萃取樣品的質(zhì)量不要超SPE柱填料的5%（同一種吸附劑對不同目標(biāo)物的選擇性不同。此數(shù)值僅供參考！）；離子交換型的固相萃取柱，須考慮離子交換的容量。CleanertSAX和SCX柱的吸附容量約為0.2meq/g，下表為SPE小柱的容量和洗脫參數(shù)：規(guī)格大上樣量體積小洗脫體積50mg-100mg2.5mg-5mg1mL100-200μL100mg-
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