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7890A GC 上基于氣流調制的全二維色譜系統2023/04/18

引言一個硬件解決方案實現了在7890A上進行的全二維色譜分析操作，該系統采用了由7890AGC控制的微板流路調節控制器。系統由工廠校驗后提供，使用一個FID檢測器，其他檢測器，最好是那些在50赫茲或更大頻率條件下工作的檢測器，都可以使用。全二維GC或者GCxGC具有強有力的分離能力，可用于烴加工、環保、食品以及香料等行業來分離這些非常復雜的混合物。該方法通常使用兩根極性不同的色譜柱，安裝于色譜系統中，調制器被安裝在兩者之間。第二根色譜柱遠短于第一色譜柱來實現快速分離。全部配置置于GC調制器起三方

ICP-MS法測定中藥材中5種有害元素方法的研究2023/04/18

前言：我國的傳統中藥具有取材于天然、副作用小和多靶點作用的特點，這些特點已逐步為世界醫藥界所認同。但由于我國前些年發展中不注意環境保護，造成我國中藥和天然藥物中受到有害元素的嚴重污染。在倡導綠色產業的今天，對毒性較大的有害元素指標進行控制已經成為國際通用法規的重要規定。而我國中藥材的質量標準和檢測技術較為落后，目前采用的檢測方法往往還是專屬性和靈敏度都較差的比色法，無法對相關的元素進行準確的定量分析。大多采用原子吸收分光光度法，該方法的缺點是樣品前處理復雜，測定速度慢，靈敏度較低，測定存在嚴重干

快速高分離度 LC/MS/MS 定量測定麥片中的水溶性 B 族維生素2023/04/16

引言水溶性維生素極性很強，在反相色譜柱上保留很差。在流動相中加入離子對試劑，如七氟丁酸能夠明顯改善這類化合物的分離和保留。然而，使用這類離子對也有缺點，它會在質譜儀中產生較高的背景信號。因此，我們使用具有專門保留親水性化合物鍵合相的色譜柱，在流動相溶劑中加入甲酸銨，開發出快速靈敏的分析方法。本文使用的Agilent1200系列液相色譜（LC）系統和亞-2-微米填料色譜柱用于快速高分離度分離。該LC系統設計降低了延遲體積，增加了壓力范圍和柱溫。將該LC系統通過G1948B電噴霧離子源與Agilen

使用高效液相色譜法 Eclipse PAH 色譜柱對多環芳烴進行分析2023/04/16

摘要EclipsePAH（多環芳烴）色譜柱具有耐用的固定相，適合于多種PAH分析。這些色譜柱被證明擁有較長的壽命，較好的重現性和可放大性。現在已有的多種色譜柱配置使EclipsePAH色譜柱成為滿足色譜工作者進行特定PAH分析需求。引言一些HPLC色譜柱生產廠家也提供用于多環芳烴（PAH）分析的專用色譜柱。然而,由于PAH化合物數量多（超過100個化合物）且PAH的基質類型多種多樣（例如空氣、水和食物），因此需要許多特定的HPLC方法，而不是只在一、兩個PAH色譜柱型上開發方法。因而，不同色譜柱

安捷倫 6140 單四極桿液質聯用系統用于玩具和兒童護理品中鄰苯二甲酸2023/04/16

摘要：歐洲委員會禁止了包含含量超過0.1%的六種鄰苯二甲酸酯的任何玩具或兒童護理品進入市場，包括二異壬酯（DINP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基鄰苯二甲酸酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）和鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各種其他監管機構也已經禁止了這些鄰苯二甲酸酯[1]在玩具中的過度使用。在本應用簡報中，我們介紹了玩具或兒童護理品中鄰苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析時間小于1min，色譜柱采用亞2µm粒徑的填料。

液質聯用儀對尿樣中的阿片類化合物進行定量分析2023/04/11

阿片類化合物是一類藥用化合物，通常用于鎮靜和緩解疼痛，既可能作為處方藥合法地獲得，也可能通過非法手段獲取。阿片類化合物的濫用常常會導致成癮。出于一些原因，包括治療藥物監測、在藥物影響下駕駛以及工作場所藥物測試等，通常會對這些化合物進行分析，尤其是對尿樣進行分析，因為尿樣易于獲得且樣品量充足。在法醫領域的檢測中，如果該類化合物的含量超過管制值，還需要提供另外的確證信息以證明它們的存在。三重串聯四極桿質譜儀能夠提供靈敏度最高的定量方式，即采集由被分析物母離子裂解產生的具有最高響應的子離子（定量離子）

液相色譜儀對a立哌唑的生產進行過程控制2023/04/10

Agilent1120一體式液相色譜儀是常規分析型液相色譜選擇的系統。它是一款簡單易用、高性能、高可靠性的一體式液相色譜儀。由于保留時間和峰面積的精密度高，其非常適用于藥物生產的過程控制。本應用報告表明：?良好的保留時間精密度，相對標準偏差為(RSD)前言在活性藥物成分(APIs)的成產過程中，必須對前體或化學合成過程中所形成副產物的水平進行監測。為了保證符合標準，生產者需要進行若干分析，稱為過程分析。HPLC是常采用的技術，主要是因為它可以將待測物彼此分離，還能進行定性和定量分析。建立的色譜方

快速相色譜/串聯質譜分析血清中的da麻素和苯bing胺類藥物2023/04/07

引言在美國和歐洲，da麻是最常見的濫用藥物。而且像ben丙胺化合物的類交感神經藥物的濫用程度在過去幾年大幅增加。由此導致越來越嚴重的交通安全問題。針對這個問題，在1998年德國道路交通法將對服用da麻素，以及它們的亞甲基二氧基衍生物，MDMA及MDE之后駕駛的行為進行處罰。自此之后，血液中四氫da麻酚(THC)或ben丙胺的檢測量快速增加。因此，各實驗室迫切需要能夠快速分析大量樣品的方法及手段。液相色譜/質譜/質譜是最合適的技術。ben丙胺是一種堿性化合物，特別是電噴霧離子化的模式，而極性較弱的

液質聯用檢測牛奶中的重組牛生長素2023/04/06

引言重組牛生長素(rbST)，也稱為生長激素，用于產奶母牛以提高牛奶產量。不同的法規對它的使用都有所規定，但由于缺少對其進行檢測的有效方法[1]，使得這些法規難以得到應用。這可能引發動物添加劑和食使用LC-ESI-MS/MS檢測牛奶中的重組牛生長素應用品安全方面的國際爭端。事實上，使用了這種激素的乳牛所產的奶中可能存在rbST殘留。為了檢測牛奶中的rbST殘留，已確定選擇對胰蛋白酶水解的rbSTN末端肽鏈進行分析，尤其是針對內源性激素與重組激素所存在的差異。內源性牛生長激素的N末端氨基酸為丙氨酸

使用 GC/MS篩選中藥中 430 種殘留殺蟲劑2023/04/06

引言中藥在中國的應用已有數千年歷史，在中國和其他國家顯示了非常好的治療效果。與以往相比，越來越多的中藥材在農場中進行大規模的栽培。農場使用的殺蟲劑應得到監測，以確保其殘留量在安全范圍內。中藥的基質非常復雜，并且常用的殺蟲劑有好幾百種，但是其殘留量卻非常小。由于這些因素的存在，在短時間內完成殘留殺蟲劑的篩選成為非常困難的一項任務。這一問題的解決涉及以下幾個步驟，包括樣品預處理、儀器采集、數據處理和報告生成。使用氣相色譜/質譜聯用儀（GC/MS）的基本要求如下：1.有效而且簡單的樣品制備方法2.重復

液相色譜/質譜/質譜方法測定牛尿中的 20-羥基蛻皮酮及代謝物2023/04/03

摘要蛻化類固醇(Ecdysteroids)，是存在于無脊椎動物和植物中的甾體激素，它可能被用于飼料中的蛋白同化制劑。蛻化類固醇的濫用控制依賴于生物基質樣品中微量（µg.L-1）激素有效檢測方法的建立。本文介紹了雙固相萃取柱(C18和SiOH)前處理和液相/電噴霧-質譜/質譜技術測定尿樣中20-羥基-蛻化素及代謝物的分析方法。串聯質譜的高靈敏度和特定性特別適合內標樣品和陽性樣品中的痕量激素成份。所有被檢測的化合物，在0.12ng至12ng柱上量范圍內，具有良好的線性。前言蛻化類固醇(Ecdyste

ICP-MS 氦碰撞模式對抗病毒的半定量篩選分析2023/03/31

摘要：本文介紹了使用氦氣作為碰撞氣體的Agilent7500ceICP-MS對藥品的快速半定量元素分析的方法。在He加壓池中，消除了多原子干擾，實現了藥品中元素的快速半定量分析。半定量分析的結果中包括了通常受多原子干擾的元素，取自三個不同批次的藥品中得到的痕量金屬元素的結果與全定量分析結果吻合。本方法有可能成為制藥行業的快速分析工具。引言藥品中雜質的控制是目前制藥業中的一個關鍵問題[1]。大多數藥品都要求不能含有無機雜質。美國食品和藥品管理局（FDA）以及英國藥典（BP）強烈建議應及時、全面地研

同位素稀釋-GC-MS 法測定金槍魚中的甲基汞2023/03/30

摘要采用GC-MS氣質聯用儀電子轟擊離子化開發了測定魚樣品中甲基汞的形態分析方法。該方法是基于添加201Hg的甲基汞的同位素稀釋法。應用添加的甲基汞測定金槍魚中的甲基汞，獲得了很好的結果。前言在各種汞的形態中，甲基汞是毒性強的，原因是它在環境中的累積和持久特性。研究環境中的汞形態分析需要靈敏、專屬和精確的分析方法。分析的第一步，即從樣品基質分離甲基汞可能很麻煩。由于一些基質中分析物的回收是不固定的，故必須測定分離過程的回收率。這一般是采用標準加入技術，或最近采用的同位素稀釋質譜（IDMS）技術完

ICP-MS 為能力測試血清樣品中的 Zn、Cu 和 Se 賦值2023/03/28

引言：為了論證和監控實驗室報出結果的準確度和精密度，許多分析部門建立了外部質量評價體系（EQAS）（也稱為能力測試體系）。該計劃將樣品分發到參加測試的實驗室，然后將參照測試物的目標濃度對實驗室的分析結果加以評價。這種能力測試活動可以由專業協采用同位素稀釋法的碰撞反應池ICP-MS為能力測試血清樣品中的Zn、Cu和Se賦值應用會、商業機構或一組具有共同興趣的實驗室來組織。他們可能只提供參與者的培訓，或者作為特定分析任務的授權實驗室的認可機構。參加EQAS計劃的實驗室必須通過多部門的實驗室認證。自從

7500cxICP-MS 測定高純偏鎢酸銨中的 21 種痕量雜質2023/03/27

摘要本研究建立了采用帶有高鹽樣品進樣(HIMI)系統的Agilent7500cx型ICP-MS，測定高純偏鎢酸銨（APT）中21種痕量元素的方法。該方法簡單、實用、可靠。HMI是專為含高總溶解固體量（TDS）的濃縮樣品而設計的一種新型進樣裝置。對使用不同APT樣品消解方法獲得的結果進行了比較，結果表明，使用4%H2O2加熱溶解的方法減少了對難分析元素比如磷和硅的干擾物的形成。使用HMI裝置的模式直接分析了總溶解固體量為1%的APT樣品。檢測結果采用標準加入法(MSA)進行校準。采用Agilent

7500cx ICP-MS直接測定食用油中的痕量金屬2023/03/25

摘要本文介紹了一個簡單的測定食用油中痕量和超痕量金屬的方法。選擇植物籽、橄欖以及堅果三種油對擬用于菜籽油測定的方法進行了加標回收測定，得到的回收率介于94%（Ag）到107%（Sn）之間。所有樣品都是經過簡單的用煤油稀釋三倍后，采用八極桿反應池系統（ORS）的Agilent7500cxICP-MS技術直接測定。ORS可以在一個單一的數據采集期間，消除等離子體和基體產生的干擾，由此大大改善了那些受干擾元素（比如Cr、Fe和Mg）的檢出限。所有元素的的檢出限（DL）和背景等效濃度（BEC）都在µg/

液相色譜分析倍他樂克片降解產物中的應用2023/03/25

摘要Agilent1200系列液相色譜方法開發解決方案具有最大的靈活性和高度自動化。本文將該系統用于尋找分析藥物降解產物的最佳分離條件。以倍他樂克片為例，將其暴露在高溫條件下，使其產生降解產物，在幾根色譜柱上進行了如下分析：?用安捷倫化學工作站方法篩選向導自動設置方法和序列?不同選擇性的6根AgilentZORBAXRRHT色譜柱?不同流動相?不同溫度和梯度前言在進行新藥開發時，分析活性藥物的存放期限和穩定性非常重要，必須確保最終的片劑不會生成無法預期和潛在有害的降解產物。這些片劑要在不同條件下

采用液相色譜/三重四極桿質譜對食物樣品中的301 種農藥進行多殘留分析2023/03/23

摘要采用安捷倫G6410A三重四極桿質譜開發了一種用于篩選和確證蔬菜樣品中301種農藥的分析方法。我們發現這301種化合物中的90%都可以通過該方法被鑒定出來，蔬菜基質樣品的分析檢測限（LOD）為0.01mg/kg（ppm）或更低，該檢測限符合嬰兒食品和禁用物質的要求，也是歐盟規定的最大殘留量（MRL）。本文采用正離子電噴霧模式，在每個時間段99次的監測速度下，使用每種化合物的定量和確認離子，在單次分析中即可達到上述濃度。利用不同類型的蔬菜（西紅柿和青椒）對該方法的分析性能進行評價，發現基質效應

飲用水中痕量有機磷農藥的快速分析方法2023/03/22

摘要本文建立了一種簡單、快速測定飲用水中痕量有機磷農藥（OP）的方法。樣品采用二氯甲烷萃取后，不必做進一步處理，即可采用DB-1701P色譜柱，選擇性檢測器FPD直接進行GC分析。在0.005到0.500ng的濃度范圍內，濃度和峰面積有良好的線性關系，相關系數大于0.999，檢測限低于0.03µg/L。在三個濃度（0.50、2.50和4.50µg/）的加標樣品中，六種有機磷農藥的回收率在88%到104%之間。在遠遠低于EPA方法525和歐盟農藥殘留法規最大殘留量（MRL）的濃度下，該方法可以重復

7890A氣相色譜儀用于快熱容系統用于快速烴和硫模擬蒸餾2023/03/21

摘要：描述了基于低熱容(LTM)柱技術的快速多元素模擬蒸餾方法(SimDis)。低熱容(LTM)系統技術采用耐熱技術，允許快速地程序升溫和非?？焖俚刂禍亍Ｍ瑐鹘y空氣浴氣相色譜儀爐箱相比，顯著地縮短分析時間。這個方法配置結合采用FID的烴模擬蒸餾和采用安捷倫355型硫化學發光檢測器(SCD)的硫模擬蒸餾。結果表明低熱容(LTM)方法得到的烴和硫沸點分布運行時間比傳統的ASTMD2887方法縮短至少6倍[1]。測定參考汽油檢驗樣品的結果與ASTMD2887的規格是一致的。前言硫和碳模擬蒸餾為優化煉