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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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日本肯定列表農藥方法的 GC/MS 快速分析解 決方案2025/04/21
2006年,日本厚生勞動省發布了農藥、飼料添加劑和獸藥的法規新體系。這一“肯定列表體系”保證食品中只能使用批準表上列出的化合物,它提供一個規范這些化合物的框架。這些新的法規已經增加了能夠檢測各種食品中這些化學品殘留的分析方法的需求。這些法規限定的大部分化學品是農藥,其殘留常用的檢測方法是帶質譜檢測器的氣相色譜或液相色譜法(GC/MS或LC/MS)。為了應對日本市場上快速和全面分析食品的需求,安捷倫已經推出了新的使用解卷積報告軟件(DRS)的日本肯定列表農藥數據庫。采用這一新的數據庫和DRS,分析
安捷倫RapID 拉曼光譜系統在無菌生產中進行原料身份驗證2025/04/18
前言到達制藥廠的原料必須進行身份檢測,檢測操作也非常繁瑣。通常,材料必須儲存在檢疫區域,然后在取樣間打開包裝,經測試或采樣后重新密封。在推出AgilentRapID無損材料驗證系統前,大多數來料檢測都無法避免這種昂貴又費時的過程。RapID系統能夠穿透未開封的包裝袋、罐、瓶、FIBC和塑料桶對材料進行驗證(事實上,紙袋、塑料、玻璃和多層袋等大多數不透明或有色的材料均適用)。當需要檢測裝在不透明容器中的粉末或液體時,通常不可能在不暴露容器內容物的條件下實現光譜鑒定。RapID拉曼光譜系統無需使用任
氣相色譜/質譜法分析食品中的丙烯酰胺2025/04/18
引言2002年4月瑞典國家食品管理部的科學家們宣布,油炸和烤制食品中丙烯酰胺(2-propenamide)的量超過水中許可量的許多倍,說明對人體暴露量比過去預計的要大得多[1-3]。丙烯酰胺(圖1),一種已知的神經毒素,對人類很可能是一種致癌物質。世界衛生組織認為水中丙烯酰胺的量最多不能超過0.5µg/L。但是,食品如炸薯條、烤薯片、烤面包片以及其它常見烹制食品中丙烯酰胺含量卻在100到1000µg/kg。生的食品中沒有發現丙烯酰胺,煮制食物中的量也沒有達到檢測限。最近的研究表明,丙烯酰胺是通過
火焰光度檢測器對農藥進行鑒定2025/04/17
前言為了保護人類健康,世界各國的實驗室都在對食品和環境中的農藥進行殘留分析,其過程通常有樣品的勻漿、農藥的提取、然后根據化合物的性質決定使用氣相色譜或液相色譜來分析目標化合物。能使用氣相色譜測定的化合物,具有靈敏度和選擇性的常規檢測器是氮磷檢測器(NPD),微池電子捕獲測器(µECD)和火焰光度檢測器(FPD)。但是使用這些檢測器,即使是雙柱確認分析,對化合物的識別也不可能具有很高的可信度。全掃描質譜數據和譜庫檢索是可用來對最終化合物確認的典型的手段。但是全掃描分析的檢測限比GC的選擇性檢測器差
使用GC/MS對ppt級的農藥進行定性和定量分析2025/04/16
應用:由于質譜儀器檢測的通用性,質譜(MS)能夠提供額外信息,增加化合物確認工作的置信度。隨著近年來GC/MS硬件和軟件的進步以及購買成本的降低,越來越多的實驗室使用質譜檢測作為農藥殘留樣品的常規分析手段。為了與GC/ESD的檢測限相匹配,和/或消除樣品濃縮步驟,用戶必須將MS的檢測限降低2到3個數量級。本文討論了以下方法:●使用質譜(MS)的選擇單離子檢測模式(SIM)●大體積進樣(LVI)●使用更高的電子倍增器電壓(EMV)對于化合物的定性確認,特制的567種化合物保留時間鎖定(RTL)[1
海洋生物中 殺蟲劑等復雜樣品進行分析--相色譜/質譜/質譜聯用2025/04/15
摘要用氣相色譜/質譜聯用技術對海洋生物樣品(貽貝,蚌類)中的有機氯農藥殘留進行檢測是x挑戰性的。雖然可以用快速溶劑萃取技術,同時使用尺寸排阻色譜以及氧化鋁萃取技術處理樣品,但提取樣品中仍然含有大量基質。采用單四極桿氣相色譜/質譜聯用系統時,在選擇離子檢測模式下,這些基質不僅干擾定量分析,而且會造成襯管以及氣相色譜柱問題。導致氣相色譜保留時間漂移和信號強度衰減。同時,質譜離子源會很快被污染。采用氣相色譜/三重串聯四極桿多反應監測分析模式時,因為復雜多重殘留分析需要對多反應監測的分段時間進行認真設置
快速篩查和分析非酒精中的成分2025/04/15
摘要軟飲料、果汁和預先制好的茶飲料都是很流行的飲料,它們都有很嚴格的配方,以使其具有香味,并確保產品的穩定性。許多最終產品的生產廠具有監測重要成分的方法,如測定糖分、香味、著色劑、防腐劑等,但可能會發現在需求量大的季節,分析速度無法跟上生產需求。這里,我們選擇一種添加劑和甜味劑的經典分析方法,把它轉換為能夠提高樣品通量和分離度的新方法,同時還能降低溶劑消耗量。引言質量控制(QC)實驗室總是面臨這樣的挑戰,要以較少的儀器和人員滿足越來越高的樣品負荷,但在分析處理過程中,數據質量不能受到影響。盡管一
液質聯用儀分析炸薯條中的丙烯酰胺2025/04/11
前言2002年,瑞典國家食品管理局和斯德哥爾摩大學的研究人員發現,馬鈴薯和谷類制品,如薯片、薯條、烤土豆、面包、早餐麥片和餅干中的丙烯酰胺含量可高達3毫克/公斤。高碳水化合物食品在高溫(120°C)條件下會產生丙烯酰胺,如油炸、烘烤和擠壓(1)。對于動物,它是的一種神經毒素和致癌物質。國際癌癥研究機構(IARC)認為它可能使人致癌(2)。高濃度的丙烯酰胺主要存在于馬鈴薯制品,面包和谷物產品,以及咖啡中。丙烯酰胺是在食品進行高溫處理時生成的,產生原因是某些氨基酸與還原糖發生了美拉德反應(Maill
用LC/MS/MS 測定食品中44種農藥的含量2025/04/08
農藥在農業活動中應用廣泛,主要用于兩個方面,即生產和為方便運輸進行的農產品處理。而被限制使用的農藥是主要用于農業生產的農藥。因此,農藥最大殘留量(MRLs)與食品的安全評價有著緊密的聯系。近年來建立的MRLs相關法規日趨嚴格。日本在2006年出臺了肯定列表制度(Positivelistsystem),對食品中500余種農藥的MRLs作了規定。這一制度針對不同農藥,按不同食品規定了不同的MRLs。通常,根據商品和農藥種類的不同,MRLs在0.01到3µg/g不等。MRLs的降低對儀器的靈敏度提出了
移拉曼光譜進行容器內原料測試2025/04/07
摘要自2014年7月日本加入國際藥品檢查計劃(PIC/S)后2,安斯泰來制藥集團根據EUGMP附錄8的規定,一直致力于研究如何確保有效的包裝內原料鑒定。在2013年出版的一期刊物中3,安斯泰來展示了固定拉曼光譜儀(RamanRXN21000)和便攜式拉曼光譜儀(TruScanRM)的實測結果。在此基礎上,采用空間位移拉曼光譜(AgilentRapID)進一步研究了對PIC/SGMP附錄8的合規性。本文匯總結果表明,這款儀器能夠鑒定紙袋和不透明聚乙烯袋內的材料,這是現有拉曼光譜儀無法做到的。這意味
在生物藥物生產中使用 Agilent RapID拉曼光譜系統進行原料身份驗證2025/03/27
前言過去十年中,人們從利用傳統的小分子活性藥物成分逐漸轉變為利用單克隆抗體(mAb)和蛋白質等來自活細胞的大分子。目前生物制品的生產正以每年10%的速度增長,這是因為小分子靶標已經難以滿足新療法的需求。生物藥物的生產必須無菌并且需要多種原料,包括生長培養基、溶劑、變性劑、緩沖試劑和防腐劑。生長培養基通常以散裝干粉形式供應,它是一種含有碳水化合物、氨基酸、維生素、礦物質和緩沖液的專有混合物。打開容器進行原料檢測會將培養基暴露于大氣水分或者潛在的微生物污染中,可能影響產量、藥效和安全性。實驗部分拉曼
使用透射拉曼光譜定量分析結晶度2025/03/26
摘要活性藥物成分(API)的結晶度可能會影響生物有效性和整體藥效。測量成品藥的晶體含量至關重要。透射拉曼光譜(TRS)可以區分并定量晶體和非晶體API。測量速度快,透射測量獲得樣品整體信息,不會偏向表面。前言本應用簡報分析了含有非晶體API的9種混合粉末噴霧干燥固體分散體中的API晶體含量,API晶體含量為0%–9.4%w/w。檢測限(LOD)計算值為0.9%w/w。與粉末x射線衍射(pXRD)和固態核磁共振(ssNMR)等現有分析方法相比,AgilentTRS100拉曼光譜系統是一個可行的替代
使用透射拉曼光譜定量分析含多種 API 的片劑2025/03/25
前言典型的藥品固體劑型包含至少一種活性藥物成分(API)和各種含量的多種賦形劑。定量分析常用的方法是高效液相色譜法(HPLC),它通常作為標準參考技術。HPLC性能非常高,但是樣品前處理需要大量人力和消耗品,分析也需要花費一定時間。苯腎上腺素劑型中的成分需要不同的分離步驟和分析測試,因此HPLC通常不用于賦形劑分析。透射拉曼光譜(TRS)是一種法規認可的替代技術,可用于CU、Assay和藥品ID。此方法可以快速無損地分析片劑和膠囊,無需化學品前處理和熟練的化學分析人員。通常只需定量API,但同時
利用透射拉曼光譜對軟凝膠膠囊進行定量與鑒定測試2025/03/24
實驗部分儀器TRS100拉曼藥物分析系統用于分析軟凝膠膠囊。該系統采用AgilentContentQC軟件控制,并標配集成的第三方化學計量學軟件包Solo(由Eigenvector開發)[3]。分析的第一部分專注于軟凝膠膠囊定量,以進行CU和含量測定。研究的第二部分展示TRS100如何用來鑒定驗證不同劑量規格的軟凝膠膠囊。含量均一度檢測和含量測定使用偏最小二乘法(PLS)校準模型進行軟凝膠膠囊定量。膠囊的藥物制劑詳情見表1。配制一組校準樣品用于校準,濃度分別為API濃度標示量(LC)的90%、9
Agilent Vaya 手持式拉曼光譜儀的不透明容器分析能力2025/03/21
摘要本研究通過對藍桶內的一系列常見輔料和活性成分進行測量,展示了AgilentVaya手持式拉曼光譜儀穿透不透明容器的分析能力。空間位移拉曼光譜(SORS)是安捷倫技術,是Vaya容器扣除算法的基礎。這項技術能夠優化扣除光譜中的容器干擾,從而提供清晰的內容物特征。直接穿透塑料桶驗證原輔料的能力,提供了在倉庫中高效執行原輔料鑒定(RMID)的工作流程,且無需專業人員或受控的采樣環境。前言藥物賦形劑和活性藥物成分(API)采用各種容器(包括塑料瓶、塑料桶和塑料袋、玻璃瓶和紙袋)運輸。容器或包裝材料的
安捷倫氣質聯用儀在線分析環境空氣 中的 VOCs2025/03/21
簡介空氣質量因為與人類健康密切相關,在范圍內是關注的問題之一。在許多工業區和居民區,監測環境空氣中的有毒揮發性有機化合物(VOCs)(空氣有毒物)是對空氣質量進行評估的主要措施。目前已有一些標準方法用于空氣污染物的分析檢測和相關應用,如美國EPA的方法TO-15和TO-17。本研究開發了一種在線快速檢測空氣中62種目標空氣有毒物的方法,分析物中涵蓋了EPA方法TO-15中大部分揮發性有機化合物以及許多極性化合物和高活性羰基化合物。方法在完整的車載式Agilent5975TLTMGC/MSD系統上
使用氣質聯用儀系統分析液體仿制藥制劑中的可萃取/可浸出化合物2025/03/18
摘要存儲液體藥物制劑的塑料容器材料通常涵蓋各個風險級別。在本應用簡報中,我們將藥物混懸液作為研究化合物從包裝材料遷移的模型。本研究使用了兩個Agilent5977A系列的氣質聯用儀GC/MSD系統。采用7697A頂空進樣器和配備5977AMSD的7890AGC系統鑒定了脂肪酸增塑劑,并采用配備5977AMSD的MMI7890AGC發現了鄰苯二甲酸酯類增塑劑。單離子監測(SIM)確證了這些增塑劑的鑒定結果。前言液體藥物制劑的包裝材料涵蓋從低到高的各個風險級別。液體藥物制劑的劑型種類多種多樣,包括氣
7800 ICP-MS對高基質樣品進行簡單可靠的分析2025/03/17
摘要Agilent7700x/7800ICP-MS集合了可消除多原子干擾單一碰撞池模式(氦運行模式)簡單性的特點和高基質進樣系統(HMI)優良基質耐受性的特點。八極桿反應系統(ORS)池技術具有更高的靈敏度、比以往復雜高基質樣品中更高效的干擾消除,這使得在常規分析中不需要任何反應池氣體。如此有效的ORS下氦碰撞模式也就不需要任何干擾校正公式了。這兩個因素重新定義了ICP-MS的易用性,消除了復雜樣品多元素分析中最常見的兩種誤差來源。本工作按照美國環境保護署(EPA)方法6020A對高基質土壤、水
汽車車廂內空氣中允許存在的揮發性和半揮發性有機化合物測定2025/03/13
摘要本應用簡報介紹了限制汽車車廂內空氣中允許存在的揮發性和半揮發性有機化合物(VOC和SVOC)含量的法規,并描述了此類物質全球適用的統一采樣和測量標準方法的發展歷程。此外,還簡要介紹了該領域用于采樣和分析的關鍵技術。對VIAQ的擔憂自20世紀70年代后期,車內空氣質量(VIAQ)成為人們關注的主題,當時人們對室內環境VOC和SVOC的擔憂逐漸延伸到車內環境。汽車裝飾材料(包括塑料、聚氨酯、泡沫、木材、地毯、紡織品和粘合劑)中VOC和SVOC的釋放是導致VIAQ變差的主要因素1,這些材料對健康產
使用兩種方法測量單晶光學材料的折射率-分光光度法2025/03/12
前言在先進材料的生產中,需要對材料參數進行快速、準確且節省人力的測定。光學材料(特別是晶體)應用所需的主要參數之一是折射率(n)。常用的折射率測定方法有三種[1-3]:1)測角法利用測角儀-光譜儀測量一定角度下的透射(包括光的最小偏向角),并根據斯涅爾定律計算n。該方法需要呈大三棱鏡形式的透明樣品,且在底平面與拋光工作平面之間具有精確的角度。2)橢圓偏振測量法利用橢圓偏振計直接測量反射光的振幅比和相移。該方法需要針對每種材料的特定光學模型。商業軟件包中包含標準光學模型,但是如果需要測量未知材料或
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