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2011
03-29

熱分析實驗技巧 - 坩堝的清洗
氧化鋁（Al2O3）和鉑（Pt/Rh）優(yōu)點在于耐高溫、耐腐蝕、可重復(fù)使用，因此是zui常用的坩堝材質(zhì)，適合于絕大多數(shù)情況。在使用過程中，坩堝需要*清洗，以避免殘余樣品對后續(xù)實驗的影響。詳情請登陸:http://www.ngb-netzsch.com.cn/communication/downloads/comm_0502/nc050207.pdf
2011
03-29

DSC 溫度及熱焓校正技術(shù)
由于熱電偶自身的特性，各種類型的熱電偶在不同的溫度區(qū)間內(nèi)的熱電勢輸出不是線性的，如果同時考慮到在不同溫度下熱量的損耗也是不同的，那么必須對儀器進行溫度及檢測靈敏度的校正。雖然市場上所有的熱分析儀器都附帶用于溫度及熱焓校正的標(biāo)準(zhǔn)樣品，但是大多數(shù)儀器僅提供一種標(biāo)樣。其根據(jù)是由單一標(biāo)樣即可確定校正系數(shù)。事實上，從下文可以看到，該校正系數(shù)并不是恒定不變的，它隨溫度變化。也就是說，校正參數(shù)是隨溫度非線性變化的。因此有必要使用多個樣品，在儀器使用溫度范圍內(nèi)進行校正，才能保證測量的準(zhǔn)確度。德國耐馳公司的熱分析
2011
03-29

多元非線性回歸的動力學(xué)分析（下）
動力學(xué)分析與動力學(xué)參數(shù)間具有密切的，分析難度的根源在于單一測量曲線中包含的信息太少。這樣，盡管有較好的擬合度（相關(guān)系數(shù)0.999），得到的動力學(xué)參數(shù)也很難有高可信度。多曲線分析則是利用不同升溫速率下的變溫測試結(jié)果，或者不同溫度下的恒溫測試結(jié)果，將其綜合起來計算，就可獲得樣品在廣泛的反應(yīng)區(qū)間內(nèi)的反應(yīng)行為。與單曲線比較，利用這些豐富、有效的信息即可提高反應(yīng)類型間的可識別性。恒溫實驗和變溫實驗均可用于動力學(xué)分析。毫無疑問，恒溫測試的優(yōu)勢在于時間和溫度變量的*分離。但是，從快速升溫到恒溫轉(zhuǎn)變過程中，測量
2011
03-29

DSC、DTG 峰分離軟件
在DSC（DTA）、DTG等熱分析圖譜中，經(jīng)常會遇到峰相互疊加的情況，此時計算峰面積就比較困難。通常的熱分析軟件提供了計算“部分面積”的功能，即以相鄰峰之間的鞍部為界，計算“邊界”之間的峰面積。顯然，這種方法并不能準(zhǔn)確反映真實的計算結(jié)果，因此耐馳公司的熱分析軟件包中提供了專門的峰分離軟件：NETZSCHPeakSeparation，以分析實驗數(shù)據(jù)中的疊加峰，給出其中每個峰的信息。詳情請登陸：http://www.ngbnetzsch.com.cn/communication/downloads/
2011
03-29

水泥及水泥混合物熱分解研究
在建材領(lǐng)域,熱分析技術(shù)可以用于研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng),例如脫水、熔融/結(jié)晶,相變等等,以及建材的熱分解過程。常規(guī)的熱分析方法測量材料受熱時的熱量和質(zhì)量變化（DSC、TG）,但是要深入探討熱反應(yīng),尤其是熱裂解反應(yīng)的機理,需要其它分析手段的協(xié)助—質(zhì)譜法（MassSpectropy）是*的選擇之一。熱分析質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（ThermalAnalysis-MSCoupling）的基本思想是,通過將質(zhì)譜儀和熱分析儀（熱重或同步熱分析儀）相連接,在測量材料熱焓、重量變化的同時,分析材料分解逸出氣體的成分及含量
2009
10-15

STA449F3同步熱分析儀產(chǎn)品介紹
同步熱分析儀STA449F3可自由更換的DSC傳感器，擁有zui高的靈敏度與*的重復(fù)性，用于反應(yīng)／轉(zhuǎn)變溫度與熱焓，以及比熱的測量。大量可選的增強配件，適應(yīng)客戶廣泛而多樣化的需求?？赏瑫r配備多種不同溫度范圍與性能指標(biāo)的爐體，可由用戶自行切換。（對于雙爐體結(jié)構(gòu)，可以選擇安裝旋轉(zhuǎn)式雙提升設(shè)備）可插拔的樣品支架（TG，TG-DSC，TG-DTA等）zui多可同時裝載20個樣品的自動進樣器（ASC）自動抽真空與充填裝置（Autovac）提供大量的附件可供選擇，如樣品坩堝即有各種材質(zhì)和形狀尺寸可選。提供附加
2009
08-11

DMA 測試粉末聚酰亞胺
引言聚酰亞胺是分子結(jié)構(gòu)含有酰亞胺基鏈節(jié)的芳雜環(huán)高分子化合物，英文名Polyimide（簡稱PI），可分為均苯型PI，可溶性PI，聚酰胺-酰亞胺（PAI）和聚醚亞胺（PEI）四類。PI是目前工程塑料中耐熱性的品種之一，有的品種可長期承受290℃高溫短時間承受490℃的高溫，另外力學(xué)性能、耐疲勞性能、難燃性、尺寸穩(wěn)定性、電性能都好，成型收縮率小，耐油、一般酸和有機溶劑，不耐堿，有優(yōu)良的耐摩擦，磨耗性能。聚酰亞胺作為一種特種工程材料，已廣泛應(yīng)用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領(lǐng)域。近來
2009
08-11

檢測淀粉的玻璃化轉(zhuǎn)變與糊化
引言淀粉是葡萄糖的多聚體，水解到二糖階段為麥芽糖，*水解后得到葡萄糖。淀粉有直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類。淀粉要完成整個糊化過程，必須要經(jīng)過三個階段：即可逆吸水階段、不可逆吸水階段和顆粒解體階段。DSC是研究淀粉玻璃化轉(zhuǎn)變與糊化熱焓效應(yīng)的常用熱分析手段。天然淀粉在用DSC測定Tg時，玻璃化轉(zhuǎn)變的吸熱峰不易觀察到，這是由于：低于Tg的吸熱峰的干擾；無定形鏈段被結(jié)晶區(qū)包圍；晶體的交聯(lián)抑制無定形鏈段的活動；晶間過渡區(qū)在玻璃化轉(zhuǎn)變時，熱容未變化。為了觀測到明顯的玻璃化轉(zhuǎn)變，有研究者采用預(yù)熱處理技術(shù)，先將樣品以
2009
08-10

膨脹珍珠巖-有機脂肪酸相變儲能復(fù)合材料的相變分析
珍珠巖是一種火山噴發(fā)的酸性熔巖，經(jīng)急劇冷卻而成的玻璃質(zhì)巖石，因其冷凝后具有圓弧形裂紋結(jié)構(gòu)而得名。珍珠巖的主要分成是SiO2（70-75%）、CaO（當(dāng)酸性熔巖噴發(fā)出地表時，由于巖漿驟冷而具有高粘度，使大量水蒸氣和可揮發(fā)性物質(zhì)未能從巖漿逸散而存于玻璃質(zhì)中。當(dāng)焙燒達到軟化溫度時，玻璃質(zhì)中結(jié)合水和可揮發(fā)性物質(zhì)氣化產(chǎn)生壓力，使其體積迅速膨脹。在玻璃質(zhì)冷卻至軟化溫度以下時，便凝成空腔結(jié)構(gòu)，形成多孔的膨脹珍珠巖。因此玻璃質(zhì)是引起珍珠巖膨脹的先決條件，水和可揮發(fā)性物質(zhì)是引起珍珠巖膨脹的內(nèi)在原因，焙燒溫度和時間
2009
08-10

酚醛樹脂砂輪的 TG-MS 聯(lián)用分析
引言酚醛樹脂（PF）是由苯酚和甲醛在催化劑條件下經(jīng)縮聚、脫水而制成的樹脂。因選用催化劑的不同，可分為熱固性和熱塑性兩類。酚醛樹脂具有良好的耐酸性能、力學(xué)性能、耐熱性能，廣泛應(yīng)用于防腐蝕工程、膠粘劑、阻燃材料、砂輪片制造等行業(yè)。由于其原料易得、合成方便，且具有良好的機械強度和耐熱性能，尤其具有突出的瞬時耐高溫?zé)g性能，而且樹脂本身又有廣泛的改性空間，所以目前酚醛樹脂仍廣泛用于制造玻璃纖維增強塑料、碳纖維增強塑料等復(fù)合材料。酚醛樹脂復(fù)合材料尤其在宇航工業(yè)方面（空間飛行器、火箭、導(dǎo)彈等）作為瞬時耐高溫
2009
08-10

蒽醌溶液的導(dǎo)熱性能測試
引言蒽醌，蒽醌是由6個或更多的吡喃葡萄糖分子形成的環(huán)狀低聚糖的總稱，由蒽醌葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶作用于淀粉所產(chǎn)生。分子式C14H8O2，分子量208.20，淡黃色晶體。熔點為286℃、沸點377℃、密度（20℃）1.438g/cm3，能升華。易溶于熱苯和熱甲苯，難溶于冷苯，不溶于水，微溶于乙醇、乙醚和氯仿。能溶于濃硫酸，不易被氧化，能發(fā)生硝化，磺化和溴化反應(yīng)。蒽醌可用于染料、制作紙漿、過氧化氫的生產(chǎn)、化肥工業(yè)脫硫劑的制造等。蒽醌還可用于食品、香料、醫(yī)藥、化合物拆分等方面，也用于模擬酶研究及核磁共振位移試
2009
07-02

熱分析技術(shù)在藥品檢驗中的應(yīng)用
在藥品檢驗中，zui常用的熱分析（Thermalanalysis）方法是差示掃描量熱法（DSC）和熱重分析法（TG）。目前，發(fā)達國家已把熱分析方法作為控制藥品質(zhì)量的主要方法。美國要點第23版（1995年版）、英國藥典（1993年版），均收載了熱分析方法。熱分析具有用量少、方法靈敏、快速，在較短的時間內(nèi)可獲得需要復(fù)雜技術(shù)或長期研究才能得到的各種信息。目前，在我國申報新藥中，熱分析列為控制藥品質(zhì)量的重要分析方法之一。詳情請登陸：http://www.ngb-netzsch.com.cn/techni
2009
07-02

熱分析技術(shù)在高分子材料領(lǐng)域的應(yīng)用
熱分析是表征材料的基本方法之一，多年以來一直廣泛應(yīng)用于科研和工業(yè)中。近年來在各個領(lǐng)域，特別是高分子材料領(lǐng)域，都有了長足發(fā)展。根據(jù)DINENISO9000標(biāo)準(zhǔn)，熱分析儀器已經(jīng)成為QA/QC、工業(yè)實驗室和研究開發(fā)中*的設(shè)備。使用現(xiàn)代化的熱分析儀器系統(tǒng)，可以使測量操作快速、簡便、可靠。本文以GE公司生產(chǎn)的PC/PBT（商品名XenoyCL101）塑料樣品的測試為例，以德國耐馳（NETZSCH）儀器公司出品的差示掃描量熱儀DSC、熱重分析儀TG、動態(tài)熱機械分析儀DMA與熱機械分析儀TMA為測試儀器，簡要
2009
07-02

納米粉末的熱分析表征手段綜述
摘要熱分析方法在納米材料的合成，前期制備和zui終產(chǎn)品的性能控制方面有著非常廣泛的應(yīng)用。量熱法，如DSC，高壓DSC可用于研究納米材料的熔融情況，溫度誘導(dǎo)反應(yīng)以及熱穩(wěn)定性范圍。同步熱分析儀（TG-DSC，STA）可以測試表面包裹聚合物的陶瓷，金屬粉末中涂覆層的含量以及分解的溫度范圍。熱膨脹儀（DIL）可以測試陶瓷材料的燒結(jié)過程，鈦酸鋇陶瓷做為電子陶瓷材料的一種，在燒結(jié)過程中其機械性能與電性能之間有著強烈的依賴性。將鈦酸鋇陶瓷粉末粉碎成納米粉末，再將其制成圓片樣品在熱膨脹儀上測試。結(jié)果表明，納米粉
2009
07-02

卡馬西平的熱分析（DSC）測量及轉(zhuǎn)變熱力學(xué)
前言隨著醫(yī)藥工業(yè)中質(zhì)量要求越來越高，熱分析已成為控制藥品質(zhì)量、新藥研究及新劑型開發(fā)的主要檢測方法之一。美國、英國、日本和中國藥典均收載了熱分析方法。差示掃描量熱法（DSC）是zui常用的熱分析方法，在藥物熔點、純度、多晶型的測定、藥品溶劑化物和水份的測定、藥品的相容性和穩(wěn)定性測定等方面具有非常廣泛的應(yīng)用。藥物的多晶態(tài)是普遍存在的現(xiàn)象，即相同化學(xué)成分的物質(zhì)存在多種不同的晶態(tài)。這些晶態(tài)中只有部分晶態(tài)才具有治療作用。藥物制造、成型、包裝等工藝過程中均牽涉到升溫過程，因此藥物在不同溫度下的多晶態(tài)以及多晶
2009
07-02

聚合物反應(yīng)的 DSC 表觀動力學(xué)研究
摘要差示掃描量熱儀（DSC）測量的是樣品與參比之間的熱流速率與時間或溫度的關(guān)系。隨著計算機的不斷升級、軟件的不斷優(yōu)化，對反應(yīng)體系進行快速可靠的動力學(xué)計算已經(jīng)成為可能。動力學(xué)計算是預(yù)測反應(yīng)體系的基礎(chǔ)，甚至是復(fù)雜溫度復(fù)雜時間的反應(yīng)，這包括部分擴散控制的反應(yīng)體系，對于動態(tài)和等溫反應(yīng)而言DSC都可以實現(xiàn)。對于研究者來說，表觀動力學(xué)模型對于常規(guī)的預(yù)測是一種十分簡單、快速靈活、很有價值的方法。本文將以環(huán)氧樹脂固化的三個實驗進行闡述。詳情請登陸：http://www.ngb-netzsch.com.cn/te
2009
07-02

DSC：爆炸物研究的有力手段
前言DSC實驗主要用于測試物質(zhì)的固液相轉(zhuǎn)變和熱穩(wěn)定性。對于大部分*來說，在敞口的坩堝中進行DSC測試，為了得到較為*的相變和爆炸過程，就需要樣品用量1～5mg。為了避免樣品在熱分解之前發(fā)生升華或揮發(fā)，在坩堝上加一扎孔（直徑40～80um）的蓋子是很有必要的，推薦使用高壓不銹鋼坩堝測試爆炸熱焓。這種坩堝體積?。?7～100ul），需要樣品量低于1mg，實驗也很安全。下面介紹的DSC實驗使用的是德國NETZSCH儀器有限公司的DSC200和DSC204兩種型號的儀器。實驗條件將在結(jié)果與討論中介紹。詳
2009
07-02

ZnAc2 在空氣中的熱分析動力學(xué)研究
摘要用TG/DTA、DSC和XRD技術(shù)研究了固態(tài)物質(zhì)ZnAc2·2H2O在空氣中的熱分解過程。結(jié)果表明，ZnAc2·2H2O在空氣中發(fā)生兩步分解，其失重率與理論計算失重率相符。XRD結(jié)果表明，ZnAc2·2H2O分解的zui終產(chǎn)物為ZnO。用Friedman法和Flynn-wall-Ozawa（FwO）法求得分解過程的活化能E，并通過多元線性回歸方法給出了可能的機理函數(shù)。ZnAc2·2H2O在空氣中兩步分解的活化能分別為119.82和66.82kJ/mol。前言超細ZnO具有無毒性、非遷移性、熒
2009
07-02

聚乙二醇熔程測量、液相組成分數(shù)計算
前言聚乙二醇與許多臘、膠、油、淀粉和有機溶劑相溶，應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛。例如在橡膠工業(yè)中可用做脫模劑、金屬淬火、通用機械或家用機械的洗滌劑、太陽能收集器的貯熱介質(zhì)等。在制藥工業(yè)中，聚乙二醇廣泛用于水溶性油膏基料和外傷可溶性藥膏的組份，主要用途包括膏劑、栓劑、霜劑等。單獨使用或混配可以制出保存時間長、符合藥物與物理效果要求的熔點變化范圍。使用PEG基質(zhì)的栓劑比用傳統(tǒng)的油脂基質(zhì)刺激性小。用DSC方法表征（PEGs）對PEGs的質(zhì)量控制非常重要。聚乙二醇是以環(huán)氧乙烷為基礎(chǔ)的聚合物，分子質(zhì)量的范圍很廣，PE
2009
06-05

硅橡膠的比熱測試—多種比熱測試方法比較
前言硅橡膠是一種主鏈由硅氧原子交替組成、在硅原子上帶有有機基團的合成橡膠。分子中的有機基團可以是－CH3、－C2H3或－C6H5等，相應(yīng)稱作甲基、乙烯基或甲基苯基硅橡膠。硅橡膠是一種耐高低溫（-60～250℃）、耐臭氧化并具有良好電絕緣性能的特種橡膠，按加工工藝分類有高溫硫化型（硫化溫度150～200℃）、室溫硫化型和加成型之分。高溫硫化硅橡膠大量用作苛刻條件下的電線、電纜絕緣層，密封件，醫(yī)療器械中的導(dǎo)管、插管、人工關(guān)節(jié)等。雙組分室溫硫化硅橡膠用于精密鑄造用彈性模具、牙科印模材料及航天器耐燒蝕涂

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