銘修（上海）實(shí)驗(yàn)室質(zhì)譜法測(cè)定白酒中的對(duì)苯二甲酸二辛酯的結(jié)果

儀器工作條件的選擇：參考標(biāo)準(zhǔn) GB／T 21911–2008 《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》色譜條件，采用全掃描模式（質(zhì)量范圍為 m／z 50～400）對(duì)質(zhì)量濃度為 1.00 μg／mL 的DOTP 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析。圖 1 為 DOTP 標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)譜圖。

為了減少干擾，提高方法的選擇性和靈敏度，采用選擇離子（SIM檢測(cè)法，選擇其中4種強(qiáng)度較高的特征離子（m／z 112，149，167，261）作為定性離子，然后采用SIM模式測(cè)定DOTP標(biāo)準(zhǔn)溶液，圖2為DOTP標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖。

樣品前處理方式：由于白酒中乙醇對(duì) DOTP 有較好的溶解性，首先考察了白酒中不同含量的乙醇對(duì)回收率的影響。以市售 56°白酒分別稀釋成 10°，20°，30°，40°，50°的樣品，分別稱取 5 g 樣品，用 2 mL 正己烷分別提取，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，白酒中乙醇對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大，隨著乙醇含量的提高，DOTP 回收率從82.27% 降為 76.36%。分別比較了水浴氮吹（60℃）、沸水浴、鹽析法 3 種樣品前處理方法，表 1 為不同前處理方法白酒中 DOTP 的回收率。由表 1數(shù)據(jù)可知，3 種前處理方法都能得到滿意的結(jié)果，DOTP 回收率為 94.6%～96.5%，但氮吹與沸水浴都是通過去除乙醇以提高回收率，實(shí)際操作中需要確認(rèn)乙醇是否去除*，受人為因素影響較大，而鹽析法可以排除人為影響，且操作更為方便快捷，因此選擇鹽析法作為樣品前處理方式。圖 3 為鹽析法測(cè)定白酒中 DOTP 的總離子流色譜圖。