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一項關于酮類和醚類化合物的測定標準意見征集
2020年04月01日 17:05:49
來源：化工儀器網 點擊量：4560
近日，為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，保護生態環境，保障人體健康，提高生態環境管理水平，規范生態環境監測工作，生態環境部決定制定《土壤和沉積物 酮類和醚類化合物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》。目前，標準編制單位已完成征求意見稿。按照《國家環境保護標準制修訂工作管理規定》（國環規科技〔2017〕1號）要求，現就標準（征求意見稿）面向全社會公開征求意見，請有關單位認真研究并提出書面意見，于202
【化工儀器網 政策標準】近日，為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，保護生態環境，保障人體健康，提高生態環境管理水平，規范生態環境監測工作，生態環境部決定制定《土壤和沉積物 酮類和醚類化合物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》。目前，標準編制單位已完成征求意見稿。按照《國家環境保護標準制修訂工作管理規定》(國環規科技〔2017〕1號)要求，現就標準(征求意見稿)面向全社會公開征求意見，請有關單位認真研究并提出書面意見，于2020年4月30日前通過信函或電子郵件的方式將意見反饋至生態環境部，逾期未反饋的按無意見處理。
《土壤和沉積物 酮類和醚類化合物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》規定了測定土壤和沉積物中酮類和醚類化合物的頂空/氣相色譜-質譜法，適用于土壤和沉積物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚等21種酮類和醚類化合物的測定。需要注意的是，標準指出，當取樣量為2.0g時，方法檢出限為0.1～1.2mg/kg，測定下限為0.4～4.8mg/kg。
標準的主要內容框架包括適用范圍、規范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、精密度和準確度、質量保證和質量控制、廢物處理、注意事項等。其中，頂空/氣相色譜-質譜法測定酮類和醚類化合物的方法原理為：在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中的酮類和醚類化合物向液上空間揮發，在氣液固三相達到熱力學動態平衡后，氣相中的酮類和醚類化合物用氣相色譜分離、質譜檢測。根據質譜圖、保留時間定性，內標法定量。
測定過程中用到的試劑和材料包括甲醇、氯化鈉、飽和氯化鈉溶液、標準貯備液、標準使用液、內標貯備液、內標使用液、替代物貯備液、石英砂、高純氦氣等。檢測需要的儀器和設備包括氣相色譜-質譜儀、頂空儀或頂空進樣器、色譜柱、往復式振蕩器、采樣瓶、頂空瓶、便攜式冷藏箱、天平以及一般實驗室常用儀器和設備。
在樣品方面，包括樣品的采集與保存、試樣的制備、空白試樣的制備、水分的測定幾個方面。其中，在樣品的采集與保存方面，標準指出，按照 HJ/T 166 的相關規定進行土壤樣品的采集和保存。按照 GB 17378.3、HJ 494、HJ 495 和 HJ/T 91 的相關規定進行沉積物樣品的采集和保存。現場采集樣品時，可采用便攜式有機物快速測定儀對樣品進行篩查，樣品中乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚等含量大于50mg/kg為高濃度樣品；樣品中丙酮、2-丁酮、環戊酮、環己酮含量大于500mg/kg為高濃度樣品。
值得注意的是，工作人員在實驗過程中需要注意以下事項：
1.為了防止采樣工具污染，采樣工具在使用前要用甲醇、實驗用水充分洗凈。在采集其他樣品時，要注意更換采樣工具和清洗采樣工具，以防止交叉污染。
2.在樣品的保存和運輸過程中，要避免沾污，樣品應放在便攜冷藏箱中冷藏貯存。
3.在分析過程中對必要的器具、材料、藥品等預先分析測定有無干擾目標物測定的物質。器具、材料可采用甲醇清洗，盡可能除去干擾物質。
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