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紅外光譜試樣的處理和制備
2020年05月30日 15:44:08 來源:化工儀器網 點擊量:7551

紅外光譜是利用分子能選擇性吸收某些波長的紅外線,而引起分子中振動能級和轉動能級的躍遷這一原理而研發的設備。在使用中,通過檢測紅外線被吸收的情況可得到物質的紅外吸收光譜,又稱分子振動光譜或振轉光譜。

  【化工儀器網 技術指導紅外光譜是利用分子能選擇性吸收某些波長的紅外線,而引起分子中振動能級和轉動能級的躍遷這一原理而研發的設備。在使用中,通過檢測紅外線被吸收的情況可得到物質的紅外吸收光譜,又稱分子振動光譜或振轉光譜。
 
  紅外光譜的應用范圍很廣,在染織工業、環境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結構研究、石油工業、生物醫學、生物化學、藥學等領域都發揮著作用。那么,面對各個領域不同的樣本,我們該如何備制試樣呢?
 
  紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應要求:
 
  1、試樣應該是單一組份的純物質,純度應>98%或符合商業規格。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純。
 
  2、試樣中不應含有游離水。
 
  3、試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。
 
  紅外光譜試樣的制樣方法
 
  1.  固體試樣
 
  (1) 壓片法
 
  將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于模具中,壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應經干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
 
  (2) 石蠟糊法
 
  將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,夾在鹽片中測定。
 
  (3) 薄膜法
 
  可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發后成膜測定。當樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。這種方法主要用于高分子化合物的測定。
 
  2 .  液體和溶液試樣
 
  (1) 液體池法
 
  沸點較低,揮發性較大的試樣可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
 
  (2) 液膜法
 
  沸點較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。
 
  一些吸收很強的液體,當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。
 
  3 .氣體樣品
 
  氣體樣品可在玻璃氣體池內進行測定。先將氣體池抽真空,再將試樣注入。
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