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色譜技術進展：HPLC色譜柱填料粒徑下限刷新
2021年05月27日 08:45:00
來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：7729
近日，南京大學化學化工學院生命分析國家重點實驗室的研究團隊制備出納米級色譜柱填料，其顆粒粒徑為170納米，介孔大小為5.6納米，刷新了高效液相色譜柱填料粒徑的下限。該成果在線發(fā)表在ACS Applied Materials & Interfaces?上。
【化工儀器網(wǎng) 項目成果】近日，南京大學化學化工學院生命分析國家重點實驗室的研究團隊制備出納米級色譜柱填料，其顆粒粒徑為170納米，介孔大小為5.6納米，刷新了高效液相色譜柱填料粒徑的下限。該成果在線發(fā)表在ACS Applied Materials & Interfaces 上。
色譜是常用的分離分析技術，其核心在于承擔分離作用的色譜柱。色譜柱的分離效果對色譜儀器的性能有著決定性的影響，因此改進色譜柱性能是色譜技術發(fā)展的重要方向，而色譜柱的分離效果與色譜柱填料密不可分。填料的顆粒形狀及粒徑、表面積和孔徑對分離效果都有很大的影響，尤其是粒徑。當填料的粒徑減小時，固定相的表面積變大，樣品的分離速度就越快，同時色譜柱的柱效也越高。這也意味著色譜系統(tǒng)在檢測時分辨率和靈敏度也可以獲得提升。
然而色譜柱填料的顆粒度并不是越小越好。由于流動相通過填充柱所需的壓力與顆粒尺寸的平方成反比，填料粒徑的減小會使柱壓上升。為了維持柱壓，色譜泵的輸壓能力以及柱系統(tǒng)、連接管線和檢測器等的耐壓能力都需要滿足一定要求。因此填料顆粒的粒徑必須與色譜系統(tǒng)的整體性能相適應。這也成為納米級填料應用于液相色譜分離中的巨大挑戰(zhàn)。目前常見的填料粒徑主要為5μm、3.5μm、全多孔亞2μm和表面多孔核殼結構的亞3μm，都未達到納米尺度。
南京大學的研究團隊利用具有中心通透且輻射狀孔徑結構的單分散介孔硅納米顆粒作為填料，實現(xiàn)了納米級的色譜分離操作。該填料的粒徑為170納米，介孔為5.6納米，是目前文獻報道的最小尺寸。在柱壓問題上，該顆粒與其他納米級級球形填料不同，由于具有更高的滲透率，沒有柱壓需求過高問題，常規(guī)HPLC壓力泵即可滿足要求。同時，使用該填料的色譜柱還有極高的柱效，在電色譜分離模式下可達3,500,000塔板數(shù)/米，并且能夠實現(xiàn)快速分離。目前由于配套的儀器功能和硬件條件的缺乏，該填料目前還無法在超效液相色譜(UHPLC)模式下運行。
高效液相色譜具有高效、高靈敏度等特點，廣泛應用于環(huán)保、食品、醫(yī)藥、化工等領域，是十分重要的分離分析技術。該項研究成果實現(xiàn)了納米級的高效液相色譜柱的填料制備，將對高效液相色譜分析技術的發(fā)展起到重要的推動作用。
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