微分電化學(xué)質(zhì)譜DEMS樣品測(cè)試

一、DEMS介紹

微分電化學(xué)質(zhì)譜（DEMS）作為一種電化學(xué)與質(zhì)譜儀聯(lián)用的現(xiàn)場(chǎng)研究技術(shù)，能定性和定量分析電池運(yùn)行過(guò)程中產(chǎn)生/消耗的氣體。對(duì)于研究電池的反應(yīng)機(jī)理、SEI膜形成、不可逆容量、循環(huán)壽命、過(guò)電勢(shì)、電解液和電極穩(wěn)定性和電池系統(tǒng)安全性具有重要意義。

二、樣品信息以及測(cè)試條件確認(rèn)

1、樣品材料成分、尺寸？

建議提供涂膜后的極片，載量至少10 mg/cm²（剛超10mg/cm²很難測(cè)出來(lái)），是在20 mg/cm²；裁剪為直徑16 mm的圓形極片，或者提供涂膜后的極片我們進(jìn)行裁切。

2、做什么電池，正極還是負(fù)極材料？（主要檢測(cè)項(xiàng)目為：鋰離子電池正極材料；鈉離子電池正極材料）

請(qǐng)說(shuō)明：                      

3、充放電電壓窗口及理論比容量？

例如：2-4.8 V，C_理論=370mAh g^-1

電壓范圍：

4、電解液以及隔膜有無(wú)特殊要求，如無(wú)特殊要求，可由我們提供，如有要求請(qǐng)列出并自備；鋰片/鈉片由我們提供。

已有隔膜：聚丙烯隔膜2500隔離膜（鋰離子電池，品牌: Canrd(科路得)，產(chǎn)品型號(hào): MA-EN-SE-0004）、玻璃纖維隔膜GF/D（鈉離子電池，品牌: Whatman，產(chǎn)品型號(hào): MA-EN-SE-0012，科路得購(gòu)買）；如需其他隔膜請(qǐng)額外提供。

常規(guī)電解液無(wú)需提供，如

鋰離子電池電解液

?  1M LiPF6 in DEC:EC=1:1 Vol%（多多化學(xué)LB-008）

?  1M LiPF6 in DEC:EC=1:1 Vol% with 5%FEC（多多化學(xué)LB-015）

?  硅碳負(fù)極的高壓電解液;鋰電4.8V高電壓電解液（多多化學(xué)LB-107）

鈉離子電池電解液

?  1M NaPF6 in DMC:EC=1:1 Vol%（多多化學(xué)NP-004）

?  1M NaPF6 in DEC:EC=1:1 Vol%（多多化學(xué)NP-001）

?  1M NaClO4 in DMC:EC=1:1 Vol% with 5%FEC（多多化學(xué)NC-019）

?  1M NaPF6 in DIGLYME=100 Vol%（多多化學(xué)NP-005）

除以上幾類之外的電解液需額外提供，保證提供的電解液已經(jīng)在手套箱內(nèi)Ar保護(hù)密封。

提供電解液為：                                 （請(qǐng)?zhí)顚?xiě)方便剩余廢棄液體處理）

5、裝好的電池是否需要靜置，靜置時(shí)間多久？（長(zhǎng)時(shí)間靜置會(huì)有副反應(yīng)發(fā)生）

6、跑基線的時(shí)間（電池靜止?fàn)顟B(tài)，通入Ar氣進(jìn)行，一般為6h。跑基線的目的：是降低載氣對(duì)目標(biāo)檢測(cè)氣氛的干擾，這個(gè)時(shí)間是必須有的。產(chǎn)氣量越少，建議跑基線的時(shí)間≥6h基礎(chǔ)上延長(zhǎng)測(cè)試，基線時(shí)間計(jì)算到測(cè)試時(shí)間里）

7、需要測(cè)試幾個(gè)循環(huán)？測(cè)試的倍率電流大小？

a.首圈充電+放電；b. 首圈充電；c. 首圈放電；

選：   ; 其他請(qǐng)具體說(shuō)明：                      

8、需要檢測(cè)的氣體種類？

9、載氣流速大小？（目前載氣只支持Ar氣，一般為0.12 mL/min）

10、樣品前兩圈充放電曲線（對(duì)應(yīng)原位測(cè)試電流密度）以及倍率充放電數(shù)據(jù)（用于測(cè)試對(duì)照）

請(qǐng)?zhí)峁?/span>：

舉例：

11、附錄類似材料DEMS數(shù)據(jù)的參考文獻(xiàn)結(jié)果，還需要提供參考文獻(xiàn)的測(cè)試方法。比如載量，電解液添加量，測(cè)試電流，載氣流量等信息；常規(guī)測(cè)試只以原位電池正常充放電為準(zhǔn)，氣體變化不做測(cè)試要求，正常充放電則認(rèn)為本次測(cè)試成功了，正常收費(fèi)。

請(qǐng)?zhí)峁?/span>：

舉例

12、如有多個(gè)樣品可簡(jiǎn)單描述預(yù)期理想的產(chǎn)氣規(guī)律和產(chǎn)氣種類（比如1號(hào)樣品產(chǎn)哪些氣體，2號(hào)樣品產(chǎn)哪些氣體，1號(hào)和2號(hào)哪個(gè)產(chǎn)氣多，或者提供文獻(xiàn)根據(jù)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)說(shuō)明）

請(qǐng)說(shuō)明：

舉例：

1號(hào)樣品產(chǎn)O2和CO2，與上圖藍(lán)線一致，從4.5V平臺(tái)末端開(kāi)始，即4.6V左右開(kāi)始明顯產(chǎn)O2；

2號(hào)樣品產(chǎn)O2和CO2，與上圖紅線一致，無(wú)O2峰或與1號(hào)樣品在同一位置但峰極弱。

兩個(gè)樣品CO2峰位置均未知，但2號(hào)樣品CO2峰預(yù)期比1號(hào)樣品更弱

13、如果是因?yàn)殡[瞞樣品信息或者自己知道本材料的注意點(diǎn)未列出的，概不負(fù)責(zé)的哦，望理解。