北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
3·15驚爆:又見(jiàn)“瘦肉精”!
檢測(cè)樣品:肉 魚(yú)
檢測(cè)項(xiàng)目:多獸殘 瘦肉精
方案概述:迪馬科技技術(shù)部開(kāi)發(fā)了《動(dòng)物源性食品中91種獸藥殘留的篩查》解決方案,方案中包含常見(jiàn)的“瘦肉精”物質(zhì)。該方法前處理凈化步驟簡(jiǎn)單,一次性實(shí)現(xiàn)多種獸藥殘留的檢測(cè),大大提高了檢測(cè)效率。
2021年03月15日,央視“3·15晚會(huì)”曝光了一大批侵害消費(fèi)者權(quán)益的企業(yè):偷了你的臉,“看臉下菜碟”;你的簡(jiǎn)歷可能已被賣去黑市;手機(jī)清理軟件“魔爪”伸向老年人;虛假醫(yī)藥廣告花錢就可投放;設(shè)計(jì)缺陷的汽車竟讓消費(fèi)者買單;養(yǎng)羊大縣十年“瘦肉精”喂羊,羊肉銷往多地......
其中有關(guān)羊肉“瘦肉精”的問(wèn)題,農(nóng)業(yè)農(nóng)村部高度重視,連夜派工作組調(diào)查瘦肉精羊肉。
這“瘦肉精”到底是何物,對(duì)健康有何危害,為何又屢禁不止呢?
“瘦肉精”并不是一種物質(zhì),而是十幾種物質(zhì)的總稱,常見(jiàn)的有鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇。其中鹽酸克倫特羅、沙丁胺醇,還是平喘的處方藥,在臨床上廣泛使用,不過(guò)鹽酸克倫特羅的副作用太大,后來(lái)被禁用了。
之所以在養(yǎng)殖過(guò)程中添加,是因?yàn)樗鼈兛梢源龠M(jìn)蛋白合成,抑制脂肪合成。蛋白有個(gè)特性就是很吸水,在動(dòng)物體內(nèi)它會(huì)吸收大量的水,主要存在于肌肉(瘦肉)中。養(yǎng)殖戶添加了瘦肉精就能很快提升羊的出肉率,從中獲利頗豐。
“瘦肉精”對(duì)健康有哪些危害呢?
常見(jiàn)的中毒癥狀有面色潮紅、頭痛、胸悶、心悸、心慌、骨骼肌震顫、四肢麻木等。這些癥狀通常在15分鐘到6小時(shí)內(nèi)出現(xiàn),癥狀大概會(huì)持續(xù)90分鐘到6天。再有,瘦肉精對(duì)本身有心率不齊,高血壓、青光眼、糖尿病、甲亢等疾病的人危害較大,甚至?xí)l(fā)死亡。
迪馬科技技術(shù)部開(kāi)發(fā)了《動(dòng)物源性食品中91種獸藥殘留的篩查》解決方案,方案中包含常見(jiàn)的“瘦肉精”物質(zhì)。該方法前處理凈化步驟簡(jiǎn)單,一次性實(shí)現(xiàn)多種獸藥殘留的檢測(cè),大大提高了檢測(cè)效率。方案詳情如下:
動(dòng)物源性食品中91種獸藥殘留的檢測(cè)
一、適用范圍
本方案適用于肉、魚(yú)中多種獸藥殘留檢測(cè)。
二、標(biāo)準(zhǔn)品配制
標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品,用合適的溶劑配制成高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
標(biāo)準(zhǔn)品中間液:1.0μg/mL;取一定量的單標(biāo)于5mL容量瓶,用乙腈定容至5 mL。
標(biāo)準(zhǔn)品上機(jī)溶液:0.02μg/mL,10%乙腈水(含有5%甲酸)配制。
三、提取
取2.5g樣品,加入10mL90%乙腈水(含有0.1%甲酸),振蕩5min,超聲5min,6000rpm離心2min,取出上清液準(zhǔn)備凈化。
四、凈化
4.1 ProElut PLS-A(Cat#:65926)
SPE柱凈化過(guò)程:小柱不需要活化,直接將待凈化液加入柱中,接收4mL流出液;將接收的流出液在40℃水浴條件下氮吹至0.5mL,用定容液定容至1mL,過(guò)微孔濾膜供LC-MS分析。
4.2 ProElut QuEChERS多獸殘分析凈化管(Cat#:64600)
QuEChERS凈化過(guò)程:將提取液全部轉(zhuǎn)移至凈化管中,渦旋混合1min,6000rpm離心2min,取出4mL上清液,在40℃水浴條件下氮吹至0.5mL,用定容液定容至1mL,過(guò)微孔濾膜供LC-MS分析。
定容液:10%乙腈水(含有5%甲酸)
五、分析條件
5.1 正離子模式
UPLC 條件:
色譜柱:Endeavorsil C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat#:87003)
流速:0.2mL/min
進(jìn)樣量:5μL
柱溫:35℃
流動(dòng)相:A:0.1%甲酸乙腈 B:0.5%甲酸水
質(zhì)譜條件:
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
5.2 負(fù)離子模式
UPLC 條件:
色譜柱:Endeavorsil C18,100x2.1mm,1.8μm (Cat#:87003)
流速:0.2mL/min
進(jìn)樣量:5μL
柱溫:35℃
流動(dòng)相:A:乙腈 B:10mmol/L乙酸銨
質(zhì)譜條件:
電離模式:ESI
掃描方式:負(fù)離子掃描
檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
電噴霧電壓:-4500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
6.1 添加水平為20.0μg/kg,水產(chǎn)品和動(dòng)物組織中91種獸殘回收率結(jié)果:
6.2 添加水平為20.0μg/kg,91種獸殘基質(zhì)效應(yīng)結(jié)果(基質(zhì)效應(yīng)=基質(zhì)標(biāo)/溶劑標(biāo)):
6.3 91種獸殘的MRM色譜圖:
七、相關(guān)產(chǎn)品
相關(guān)產(chǎn)品清單
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