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QuEChERS和LC-MS/MS測定全血中二氮卓類藥物含量
檢測樣品：全血
檢測項目：苯二氮卓類藥物
方案概述：苯二氮卓類（BZ）是精神活性藥物，廣泛用于治療焦慮、失眠、煩躁、癲癇、肌肉痙攣和酒精戒斷。BZ短期使用被認(rèn)為是安全有效的。然而，頻繁使用這些藥物可能導(dǎo)致依賴和濫用。生物樣品常用的樣品制備方法包括：先將蛋白質(zhì)沉淀，然后是液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）。本應(yīng)用介紹了一種簡便、快速、有效的全血苯二氮卓類藥物定量分析方法。
苯二氮卓類(BZ)是精神活性藥物，廣泛用于治療焦慮、失眠、煩躁、癲癇、肌肉痙攣和酒精戒斷。BZ短期使用被認(rèn)為是安全有效的。然而，頻繁使用這些藥物可能導(dǎo)致依賴和濫用。由于這一特性，臨床、法醫(yī)和毒理學(xué)實驗室對監(jiān)測生物樣品中的這些化合物很感興趣。生物樣品常用的樣品制備方法包括：先將蛋白質(zhì)沉淀，然后是液-液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)。本應(yīng)用介紹了一種簡便、快速、有效的全血苯二氮卓類藥物定量分析方法。
用含0.4%甲酸(FA)的2ml乙腈(MeCN)提取1mL陰性全血。采用400mg硫酸鎂(MgSO4)和100mg醋酸鈉(NaOAc)(預(yù)裝在15 ml離心管中)使相分離加強，并將苯二氮雜卓分離至有機相中。搖勻離心后，用含150mg MgSO4，50mg PSA， 50mg C18的2ml dSPE管純化，取1 mL上清液。MgSO4可除去萃取物中殘余的水，PSA和C18去除有機酸和脂肪基質(zhì)共萃取物。得到一個純凈的提取物，用于LC-MS/MS分析。
建立苯二氮卓類化合物的基質(zhì)匹配的校準(zhǔn)曲線。10個基質(zhì)匹配溶液濃度在10 ~ 500 ng/mL范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，R范圍為0.9963 ~ 1.0000。通過比較同基質(zhì)校準(zhǔn)曲線與標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)曲線的斜率來評價基質(zhì)效應(yīng)。基質(zhì)效應(yīng)很小，從-22%到18%不等。這表明帶有dSPE清除的QuEChERS方法可以充分去除基質(zhì)干擾，這些干擾可能導(dǎo)致離子的顯著抑制或增強。加樣回收率為85.5 ~ 105%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)為10.7%。該方法也應(yīng)用于8份真實全血樣本，未檢出苯二氮卓類藥物超過10 ng/mL的定量限。
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