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頂空+安捷倫6890氣相色譜儀測(cè)定啤酒中的甲醇

閱讀:487        發(fā)布時(shí)間:2019-05-06
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頂空氣相色譜法測(cè)定啤酒中的甲醇

 

1 甲醇檢測(cè)原理

通過(guò)頂空氣相色譜技術(shù)檢測(cè)甲醇 。樣品被放置到頂空瓶中加熱 ,甲醇揮發(fā)進(jìn)人頂空瓶的頂空部分 ,此頂空的一部分自動(dòng)地 被頂空進(jìn)樣器提取進(jìn)入氣相色譜柱 ,并從其他組分中被分離出來(lái) ,通過(guò)火焰電離檢測(cè)器 (FID)鑒別 。通過(guò)測(cè)量樣品的峰積 ,并對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

 

2 儀器與試劑

Agilent6890氣相色譜儀,配火焰電離檢測(cè)器(FⅢ)及DANIHSS86.50頂空進(jìn)樣器。

甲醇標(biāo)準(zhǔn)品 ,純度為 99.9% (一 級(jí) 色譜 純 ),在20℃下 ,配制濃度為 3676mg/L的 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,用無(wú)水乙醇定容至 25mL。

 

3 色譜條件

毛細(xì)管 色譜 柱 :J&wDB—Wax,60m×0.53ram;載氣 :氮?dú)?,純度大于 99.999% ,柱頭壓 7.5psi;柱溫 :50℃ (8min);進(jìn) 樣 口 溫 度 :110℃ ;FID 溫 度 :225℃;尾吹 :氮?dú)?10mL/min。頂空條件 :樣品溫 度80℃ ,進(jìn)樣針溫度ll0℃,傳輸 管 線 溫 度 110~C,保 溫 時(shí) 間 4Omin,加 壓時(shí)間0.5min,進(jìn)樣時(shí)間 0.08min,排空時(shí)間 0.2min。

 

4 樣品制備

啤酒樣品的處理 :將樣品 200~300mL取人帶塞子的三角瓶中 ,蓋上瓶塞 ,搖晃并釋放氣體 。重復(fù)操作直到?jīng)]有氣體釋放 ,完成了樣品的排 氣 。在GC頂空瓶中加人 10mL樣品 ,并用鉗子將頂空瓶密封 。

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