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日立分析儀器(上海)有限公司

工程師日記:解決曲線進(jìn)行重新校準(zhǔn)后測(cè)試誤差極大的問題

時(shí)間:2022-4-29 閱讀:962
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 工程師日記

2022年4月

汕頭市

 

圖片

 

01

儀器類型:

 

臺(tái)式XRF元素分析儀

 

02

問題現(xiàn)象描述:

 

客戶用新購(gòu)買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)曲線進(jìn)行重新校準(zhǔn)后發(fā)現(xiàn)測(cè)試誤差極大,Hg含量為100ppm的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果20000ppm,且極其不穩(wěn)定,重復(fù)測(cè)試的最大值和最小值相差數(shù)十倍。

 

03

應(yīng)用背景知識(shí):

 

日立的EA元素分析儀提供了標(biāo)準(zhǔn)曲線和FP法兩種定量方法,其中標(biāo)準(zhǔn)曲線法是基于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比較法,其準(zhǔn)確性高,可對(duì)應(yīng)所有材料的檢測(cè),因此廣泛應(yīng)用在各類測(cè)試中。

 

04

現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)方案:

 

1.  故障確認(rèn):

現(xiàn)場(chǎng)觀察到報(bào)修現(xiàn)象,測(cè)試PE100標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其中Hg元素測(cè)試結(jié)果為21300ppm,Br元素結(jié)果為14650ppm,其余元素的結(jié)果顯示0ppm ,該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為客戶新購(gòu)的,證書標(biāo)稱各元素含量為100ppm 。

 

2.  維修處理:

顯示Pb的濃度曲線得到如下圖:

圖片

從曲線可以看到Pb濃度為0ppm時(shí)和濃度為100ppm時(shí)的熒光強(qiáng)度比例十分接近,說明建立曲線時(shí)使用的0點(diǎn)和濃度100的點(diǎn)可能使用了同一片標(biāo)準(zhǔn)物,導(dǎo)致曲線的斜率很小,當(dāng)強(qiáng)度出現(xiàn)輕微波動(dòng)時(shí),測(cè)量結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)極大的變化。放入正確的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并重新校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線后,故障現(xiàn)象消除。

 

工程師小貼士

定期更新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和校準(zhǔn)曲線能保證儀器測(cè)量的準(zhǔn)確性,用戶對(duì)校準(zhǔn)曲線的方法和操作步驟正確才能保證儀器的正常使用,用戶可以定期委托我司現(xiàn)場(chǎng)提供培訓(xùn)服務(wù)。

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