碳硫分析儀試樣先在砂輪機上磨平，要注意冷卻以防止組織受熱發生變化。很軟的金屬試樣不可用砂輪機而用平銼輕輕銼平。試樣平整后清洗干凈再進行磨光。磨光的目的是消除試樣在平整后留下的較深磨疲，為拋光作準備。鷹光分粗磨和細磨兩道工序。粗磨表面的不平度約在10^-100/Lm范圍內，細磨表面的不平度約為1l0lum0磨光的方法可分手工磨光和機械磨光。
1、手工磨光
手工磨光是將砂紙平鋪在平板或玻璃板上，左手按緊砂紙，右手將試樣磨面輕壓在砂紙上，并平穩地向前推進，使試樣磨面在砂紙上進行磨削。回程時將試樣提起，不與砂紙磨擦。這樣來回進行直到在磨面上僅留下一個方向的均勻磨痕為止。磨光過程中砂紙應從粗到細按順序進行調換，試樣的磨削方向應和上道工序的磨疲垂直或呈一定的角度。
2、機械磨光
機械磨光是zui常用的方法，它適于制備大量的碳硫分析儀試樣，通過電動機帶動磨盤旋轉，不但試樣的磨光速度快，而且磨光質量也好。機械磨光的方法很多，如采用預磨機磨光。也可將拋光機的磨盤制成各種材料的圓盤進行磨光。例如橡膠磨盤、蠟盤、鉛盤、MoS:盤等。
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