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了解一下氮?dú)獯蹈蓛x的操作方法
今天讓我們一起來(lái)了解一下氮?dú)獯蹈蓛x的操作方法
一、準(zhǔn)備工作。
操作人員使用氮吹儀之前，應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟?？焖贊饪s要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉?、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng)，將會(huì)事倍功半，甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌取悠愤\(yùn)輸過(guò)程等環(huán)境條件。
二、水浴操作
1、打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān)。
2、設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個(gè)鍵，上排顯示"SP"，再按"∧"或"∨"，是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值，再但左邊第一個(gè)鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
三、氮吹儀操作。
1、將氮吹儀提升到高位置，并鎖緊。
2、將樣品試管放置到樣品定位架上，用樣品定位架彈簧固定試管，試管底部處于支撐托盤(pán)上，記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低，則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤(pán)，直到試管底部位于托盤(pán)上，距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤(pán)，使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘，固定支撐托盤(pán)。
3、安裝不銹鋼針頭，直接套上即可。
4、打開(kāi)氮?dú)馄?，調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn)，否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi)。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。
5、降低針頭，直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母，針閥管便可上下滑動(dòng)，調(diào)整好高度，擰緊鎖緊螺母。
6、打開(kāi)所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥。打開(kāi)流量閥時(shí)，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可，不要旋轉(zhuǎn)幅度過(guò)大，以防針閥螺母脫落，安裝時(shí)，應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。
7、濃縮樣品前，建議氮?dú)饪沾?-10min，以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
8、調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速。氮吹開(kāi)始，用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測(cè)供氣壓力，不得超過(guò)200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥，使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋，但應(yīng)防止飛濺。
9、連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求，必須監(jiān)測(cè)汽化，到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
10、汽化完成時(shí)，使用干凈的吸管，用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
11、向上滑動(dòng)針閥管，從樣品定位架移走樣品試管。
12、汽化完成后關(guān)閉氣源。
13、關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。
14、關(guān)掉水浴電源。
15、卸下不銹鋼針頭。