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拉曼在微波合成中過程監測的應用

閱讀:462      發布時間:2020-3-16
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拉曼在微波合成中過程監測的應用

合成系統提供的高溫、高壓條件常常可以加快新分子合成速度。拉曼光譜是用于監測化學反應進程的有效工具。
微波加熱是一種改變化學反應的方法。這個方法是很高效的合成方法。一些需要幾個小時的反應可以在幾分鐘甚至幾秒鐘內完成。大部分的微波合成反應是在封閉的、加壓的容器里面進行,這無疑給監控反應進程增加了難度,通常只能對終合成產品進行詳細的檢測分析。拉曼光譜不需要進行樣品的前處理,因為可以透過容器(如反應管)直接測量。從而可以實現在微波反應中的過程監測。
將Cora 5700 fiber與Monowave 400 微波合成系統(如圖)。為了防止光纖探頭對于微波的干擾使用了特殊的光纖探頭,探頭前端是非金屬的頭。激光聚焦在G10玻璃管內,玻璃管按常規位置放置。
應用案例——肉桂酸的合成


實驗在Mono 400里面進行,目標溫度是140℃,微波的功率限制在100 W。詳細信息列于表中。拉曼光譜采集使用785 nm激發波長,激光功率是450 mW。每個光譜的采集時間1秒鐘,每個數據點是采集三次取得平均值。每隔10秒鐘采集一個拉曼光譜圖,拉曼測試一共進行了10分鐘。

將拉曼和微波系統結合,安東帕 Monowave 400 + Cora 5700 fiber,讓原位監測合成過程成為可能。此報告報道了肉桂酸的合成過程。該聯合可以應用于其他均相的合成反應。反應過程中溶液產生的對于測試的影響幾乎可以忽略。這個優化的探頭可以透過透明的反應容器實時測試固體,液體。這個報告成功測試了溫度達到了200 oC的體系。對于有顏色的樣品,如果有熒光干擾,那么可以選擇一個合適的激發波長。
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