參考文獻：
凱氏法原理：樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫硝化反應，把有機的氮結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化成無機的硫酸氮形式的氮，（為了使得樣品消化時不產(chǎn)生掛壁，必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐，否則會產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象，導致消化失敗）消化完成后，需要將樣品冷卻到40℃左右，再把消化管放入定氮儀上。儀器對消化管內(nèi)自動添加稀釋液、堿，反應杯內(nèi)自動添加硼酸和顯色劑。對消化管內(nèi)樣品加熱蒸餾，產(chǎn)生氨氣和水蒸氣結(jié)合形成氨水，氨水通過冷凝管冷卻流到反應杯內(nèi)被硼酸吸收，生成硼酸氨，同時用標準硫酸進行滴定，直到蒸餾結(jié)束和滴定到終點。
儀器設(shè)備和試劑：
1．全自動定氮儀SKD-1000（上海沛歐分析儀器有限公司）
2．消化爐SKD-20S2（上海沛歐分析儀器有限公司）
3．萬分之一天平
標準硫酸濃度：0.01mol/L
40%的氫氧化鈉水溶液
2%的硼酸+甲基紅和嗅甲酚綠混合的指示劑
催化劑（硫酸銅：硫酸鉀為1：10的混合物）
蒸餾水
樣品為上海水產(chǎn)研究所提供的土壤標準品：665mgN/KG（允許誤差±50mg）
操作條件和程序：
1，把4個土壤樣品移入4個消化管內(nèi)，4個消化管再放入5克催化劑，1g的樣品加入９８％濃硫酸10ml，1.5g的樣品加入９８％濃硫酸12ml，空白放相同的催化劑和濃硫酸，按序號放入消化爐，蓋上排廢氣裝置，打開抽氣泵上水開關(guān)。
消化爐溫度-時間曲線設(shè)置：
180度（5分鐘）--250度（10分鐘）---350度（10分鐘）----380度（70分鐘）。
程序段 | R：斜率（min/℃） | T：保溫時間 | C：目標溫度 |
1 | 200 | 5 | 180 |
2 | 180 | 10 | 250 |
3 | 180 | 5 | 350 |
4 | 200 | 60 | 380 |
消化爐根據(jù)時間-溫度曲線自動升溫和保溫，直到消化結(jié)束。把消化架取下放在冷卻架上，冷卻到４０℃左右。
定氮儀設(shè)置：加稀釋液40ml、氫氧化鈉40ml、標準酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示劑加50ml(儀器定量設(shè)置），蒸餾方式：定時（6分鐘）、蒸餾功率100%（1500W)、加堿方式：間段式加堿。
輸入4個樣品的編號、重量、標準酸濃度
氮含量計算公式N%=1.401(v-v0)c/m
N%---------氮含量
v--------消耗標準酸體積（ml)
V0------空白消化標準酸體積(ml)
C--------標準硫酸濃度（mol/L)
m--------樣品體積(ml)
檢測數(shù)據(jù)見下表，打印數(shù)據(jù)見打印報告：
土壤標準品：665mgn/KG（允許誤差±50mg）
編號 | 樣品重量g | 空白（ul） | 標準酸濃度mo/l | 樣品消耗標準酸量ml | N含量% | 示值誤差% |
1 | 1.0013 | 1220 | 0.01 | 5.972 | 0.0664（=664mgn/kg） | -1mg |
2 | 1.0198 | 1220 | 0.01 | 6.082 | 0.0667（=667mgn/kg） | +2mg |
3 | 1.4997 |
| 0.01 | 12ml硫酸消化失敗 |
| |
4 | 1.5015 |
| 0.01 | 12ml硫酸消化失敗 |
| |
備注：1, 稱取1g樣品，樣品消化**，回收率高，重復性好
稱取1.5g樣品，樣品未消化*，消化失敗，每個樣品量特性不一樣所以樣品量不是越多越好，消化時固體樣品量太多，硫酸要加得更多，消化難度加大。樣品量與濃硫酸的稀釋有著密切的關(guān)系，會影響消化效果。
提示：樣品量稱取0.3~1克，加入濃硫酸8ml~10ml,加入硫酸銅：硫酸鉀為1：9的混合物5克。以上僅供參考。
2，對于樣品氮含量低的樣品，應該使用合適的標準酸濃度，本次實驗使用的0.01mol/L的標準酸。選取滴定標準酸與測定樣品中的含氮量的關(guān)系
滴定標準酸的摩爾濃度 | 測定樣品中的含氮量 |
0.02摩爾濃度 | 1～20毫克氮 |
0.1摩爾濃度(常規(guī)) | 15～100毫克氮 |
0.15摩爾濃度 | 30～160毫克氮 |
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