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傅里葉紅外光譜儀的定量、定性分析“探秘”

閱讀:3649        發(fā)布時間:2019-3-4
   傅里葉紅外光譜儀的定量、定性分析“探秘”
  傅里葉紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀一般分為兩類,一種是光柵掃描的,屬于色散型,它的單色器為棱鏡或光柵,屬單通道測量。目前很少使用了;另一種是邁克爾遜干涉儀掃描的,稱為傅立葉變換紅外光譜,它是非色散型的,其核心部分是一臺雙光束干涉儀。這是目前廣泛使用的。
  光源發(fā)出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束,一束經(jīng)透射到達動鏡,另一束經(jīng)反射到達定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動鏡反射再回到分束器,動鏡以一恒定速度作直線運動,因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差,產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池,通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達檢測器,然后通過傅里葉變換對信號進行處理,終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長的紅外吸收光譜圖。
  傅里葉紅外光譜儀的“定性分析”:
  一般采用三種方法:用已知標(biāo)準(zhǔn)物對照、標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對法和直接譜圖解析法。
  1.已知物對照應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)品和被檢物在*相同的條件下,分別繪制紅外光譜圖進行對照,譜圖相同則肯定為同一化合物。
  2.標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對法是一種直接、可靠的方法。在用未知物譜圖查對標(biāo)準(zhǔn)譜圖時,須注意測定所用儀器與繪制標(biāo)準(zhǔn)譜圖的在分辨率和精度上的差別,可能導(dǎo)致某些峰細(xì)微結(jié)構(gòu)的差別;未知物與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的測定條件必須一致,否則譜圖會出現(xiàn)很大差別;必須注意引入雜質(zhì)吸收帶的影響。如KBr壓片可能吸水而引入水吸收帶等。
  3.對于未知化合物,可按照如下步驟解析譜圖:
  先從特征頻率區(qū)入手,找出化合物含有的主要官能團;指紋區(qū)分析,進一步找出官能團存在的依據(jù);仔細(xì)分析指紋區(qū)譜帶位置、強度和形狀,確定化合物的可能結(jié)構(gòu);對照標(biāo)準(zhǔn)譜圖,配合其他鑒定手段,進一步驗證。
  傅里葉紅外光譜儀的“定量分析”:
  選取合適的定量吸收峰,測定吸收峰的吸光度,依據(jù)朗佰-比爾定律,計算待測組分含量。

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