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熱脫附一氣相色譜法

閱讀:7518發(fā)布時(shí)間:2018-1-24

  熱脫附一氣相色譜法基本原理
 
  熱脫附是指采用加熱和惰性氣體吹掃將揮發(fā)物從固體或液體樣品中洗脫出來,并利用載氣將揮發(fā)物輸送至分析系統(tǒng)(如氣相色譜儀)的一種脫附方法。從原理上說,熱脫附有一級熱脫附和二級熱脫附兩種方法。一級熱脫附是將吸附管放在有溫度控制器控制的解吸裝置里,加熱吸附管,被解吸的組分隨載氣直接進(jìn)入GC或GC—MS進(jìn)行分析。樣品解吸是一個(gè)緩慢過程,因此一級脫附的進(jìn)樣時(shí)間較長.容易導(dǎo)致色譜峰變成寬的“饅頭”峰,降低分離效率。為了解決這個(gè)問題,研究人員開發(fā)出二級熱脫附技術(shù),它的原理是將*級熱解吸的待測組分低溫冷凍聚焦在冷阱中,然后快速加熱使樣品瞬間蒸發(fā)進(jìn)入分析系統(tǒng),這樣可以減少峰擴(kuò)展,改善色譜的分離效率。熱脫附的優(yōu)點(diǎn)主要有以下三點(diǎn):首先,相比傳統(tǒng)的溶劑萃取,熱解析檢測限可低至1000倍;其次。采樣管可重復(fù)使用,無因溶劑引起的色譜干擾現(xiàn)象;第三,樣品通量高,簡單、一次分析成本低,特別是易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化現(xiàn)場操作等。
 
  熱脫附技術(shù)檢測食品接觸材料VOC
 
  熱脫附技術(shù)早在90年代就已被用于環(huán)境中揮發(fā)性有機(jī)物污染物的分析。近年來隨著熱脫附儀器的不斷發(fā)展,該技術(shù)也逐漸應(yīng)用于食品包裝材料中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測。采用二級熱脫附檢測木質(zhì)包裝料中VOC,包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯和十一烷,取得了較好的結(jié)果。采用熱脫附一氣質(zhì)相色譜。聯(lián)用法(TDS—GC/MS)對卷煙包裝材料印刷中使用的油墨揮發(fā)性成分進(jìn)行了分析測定。
 
  該方法檢測靈敏度高、重現(xiàn)性較好,為卷煙包裝材料印刷的測定及研究提供了一種新的方法。與頂空一氣相色譜分析方法相比,熱脫附技術(shù)的檢測限低l~2個(gè)數(shù)量級,更加適用于低濃度、高沸點(diǎn)的揮發(fā)性有機(jī)物。

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