如何保證KF-1A型水分測定儀的準確性?
水分測定儀的操作步驟
一:校正。將選擇開關至于校正位置,旋轉校正旋鈕,使表頭指針指在45uA處,然后將選擇開關置于測量位置,表頭指針應回“0”。
二;在反應瓶中加入20ml無水甲醇(含量:99。5%,分析純,2004年3月產),洽淹沒電極,然后在滴定管中加入卡爾費休液(KFR-03型單組元無吡啶)至滿刻度,開啟電磁攪拌器與低速,開始滴定甲醇中的含水量,慢慢滴定至電流表指針偏轉到4 0uA處,并保持30秒不便 為終點,不記錄卡爾費休液消耗的體積。
三:在上一步的基礎上,用微型注射器取10ul蒸溜水,從加料口中注入于反應瓶中,這時反應瓶中原有棕色變為淡黃色,同時表針從40uA向左偏轉到0處。隨即進行滴定卡爾費休試劑,指針從0uA到10uA來回擺動,在接近終點時逐步從20uA到30uA,從30uA到37uA,從37uA到38uA39uA 一點一點逐步到40uA,在滴定的過程中,在臨近終點的38uA. 39uA 時如若不滴,指針就往左擺動,在39uA到40uA之間 滴加一滴不穩定,在39-40之間來回擺動,再滴加二滴才能到40uA也能穩定,我們視此為終點。如若在滴加的話指針能指到44uA處,但消耗的卡爾費休試劑較多,滴定度較小,而在40uA時卡爾費休液的滴定度為3.33348
(我們做了三個,平均是3.33348)計算公式:T=G*1000/V
四:稱量0.2克試樣(至0.0001克)加入反應瓶中,攪拌溶液至試樣*溶解后,用卡爾費休試劑如前滴定至指針偏轉到40uA處,即為終點。記下消耗的體積。
五:計算公式:T*V=(10*G)
式中;V--滴定消耗卡爾費休試劑的體積
T--卡爾費休試劑的滴定度
G--樣品的重量
六:卡爾費休試劑的廠標滴定度為:≥3 mgH2O/ml單組元容量法無吡啶KFR-03 .
七:我們測得的含水量:
*次的水當量,取水10微升消耗卡爾費休3.0毫升,水當量3.33。
第二次的水當量,消耗卡爾費休3.05毫升,水當量3.28。
第三次的水當量,消耗卡爾費休2.95毫升,水當量3.39。其平均值為3.33.
八:稱取樣品:1.取0.2918克。消耗6.9毫升,得水含量7.87%。
2.取0.2067克,消耗4.8毫升,得水含量7.73%
3.去0.2006克,消耗4.675毫升,得水含量7.76%
均高于指標.
九:含量的測定:每1毫升硫酸鈰相當于10.1139克羥苯磺酸鈣,平均94.8%
1。稱取樣品0.1970克,消耗18.6毫升硫酸鈰,羥苯磺酸鈣的含量95.5%。
2. 稱取樣品0.2380克,消耗22.25 毫升硫酸鈰,羥苯磺酸鈣的含量94.6%。
3. 稱取樣品0.1993克,消耗18.6毫升硫酸鈰 ,羥苯磺酸鈣的含量94.4%。