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氣相色譜操作常見問題
閱讀：1082 發布時間：2015-5-21
鬼峰或交叉污染
系統的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰寬與樣品的峰類似（具有類似的保留時間），則污染物很可能是與樣品同時進入色譜柱的。進樣器中可能存在額外的化合物（即污染物）或樣品本身存在些化合物。溶劑、樣品瓶、瓶蓋和注射器中的雜質只是某些可能的污染源。進樣樣品和溶劑空白有助于找到可能的污染物源。如果鬼峰的峰寬比樣品峰寬很多，則污染物極可能在進樣樣品時已存在于色譜柱中了。這些化合物在上一次GC進樣結束時已存在于色變柱中了。在下一次進樣時這些化合物會流出，因而峰很寬。有時，一些鬼峰是由多次進樣累積而成的，因此流出時呈現圓丘峰或圓包峰。這樣的鬼峰常常隨基線的漂移或偏移而出現。
提高升溫程序中的zui高溫度或延長升溫時間是減少或消除鬼峰問題的方法之一。另外，在每次進樣后或序列分析后進行短暫的烘烤，也可以從色譜柱中去除保留性較強的化合物，從面避免導致出現問題。
濃縮測試
如果懷疑進樣器或載氣存在被污染的問題（例如有鬼峰或基線不穩定），可使用這一方法進行測試。
將GC在40-50℃下運行8小時或長時間
在正常的溫度條件和儀器設定條件下進行空白分析（即啟動GC但不進樣）
采集這一空白試驗的色譜圖
在*次試驗完成后，立即重復進行一次空白試驗。必須在5分鐘內開始進行第二次空白試驗。
采集第二次空白試驗的色譜圖，并將其與*次的色譜圖進行比較
如果第二次試驗的色譜圖明顯有大量的峰出現并且基線也不穩定，則表明載氣路或載氣已被污染。
如果第二次試驗的色譜圖中只有很少的峰出現并且基線也沒有明顯的漂移，則表明進入的載氣或載氣氣路比較干凈。