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液相色譜法測定克倫特羅殘留
閱讀：649 發(fā)布時(shí)間：2010-10-26（1）試劑和材料
①鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品
②乙醚；分析純
③正己烷：分析純
④甲醇：色譜純
⑤鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)液
⑥lmol／I。鹽酸溶液
⑦0．05mol／L乙酸緩沖液
⑧0．3mol／L乙酸緩沖液
⑨lmol／LNaOH溶液 ’
⑩甲醇液：甲醇—重蒸水（75+25）
（2）儀器和設(shè)備
①液相色譜儀
②勻漿機(jī)
③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
④電子天平：感量O．00001g
⑤紫外分光光度計(jì)
⑥離心機(jī)
⑦Silioa小柱
⑧AluminaA小柱
（3）測定步驟
①提取和凈化 取組織樣品10g，加入30ml lmol／L鹽酸溶液勻漿，超聲波振蕩3h，5000r／mln的速度離心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至堿性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴鍋上蒸發(fā)至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分雜質(zhì)，洗脫液上Alu—mina A小柱，將待測成分吸附在小柱上，用0．05mol幾乙酸緩沖液（pH7．0）洗滌小柱3次，o．3mol／L乙酸緩沖液洗脫待測成分，冷凍干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供液相色譜儀檢測。
②測定
a．色譜條件
色譜柱：C18柱，150mmX6．Omm（1
流動相：甲醇—水（75+25）
流速：0．65ml／mill
檢測波長：243nm
進(jìn)樣量：100~L
b．色譜測定 分析樣品按上述儀器操作條件供液相色譜儀分析。
③空白試驗(yàn) 除不加試樣外，按上述測定步驟進(jìn)行。
（4）檢測限和回收率
本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測限為0．001ug/g’回收率范圍為80％±20％