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溫度滴定儀溫度滴定過程中有幾個小技巧,值得收藏
瑞士萬通859 Tiamo溫度滴定儀使用的溫度傳感器是基于半導(dǎo)體技術(shù)的溫度傳感器，響應(yīng)時間僅需0.3s，分辨率為10~5K，可以快速準(zhǔn)確地反映。
溫度滴定是非常通用的測定方法，也是電位滴定法的理想補(bǔ)充，在溫度滴定過程中有幾個小技巧值得收藏：
1、混合過程
用于溫度滴定的溫度探頭的響應(yīng)時間大約為0.3秒。在溫度滴定中，儀器的噪音主要來源于攪拌滴定液的溫度梯度。為使儀器的測量噪音小化，在保證滴定液不濺出的前提下，盡量提高攪拌速度。有時攪拌速度可能適當(dāng)降低，如滴定的熱效應(yīng)非常小，或溶劑的揮發(fā)熱影響滴定過程。
2、數(shù)據(jù)密度
滴定折點(diǎn)附近的數(shù)據(jù)密度對確定等當(dāng)點(diǎn)的精度非常重要。溫度滴定的滴液速度保持恒定，因此類似于等量滴定，在折點(diǎn)附近降低滴液速度來提高數(shù)據(jù)密度的方式是不可取的。與此相反，溫度滴定軟件在滴定開始之前，將數(shù)據(jù)采樣密度設(shè)定好，并在整個滴定過程保持不變。
3、探頭位置
應(yīng)優(yōu)化溫度探頭和滴定管的滴定頭在滴定杯的位置。溫度探頭在滴定杯中的位置，應(yīng)處于滴定頭攪拌形成的旋轉(zhuǎn)流上游位置。這種相對位置有利于滴定劑和待測物的*混合和有效的滴定。
4、軟件優(yōu)化滴定結(jié)果
溫度滴定軟件采用功能強(qiáng)、以過濾系數(shù)為變量的數(shù)字平滑算法函數(shù)，可以使等當(dāng)點(diǎn)漂移小化。當(dāng)然，漂移是不可避免的。對于高精度，該漂移也要考慮在內(nèi)。對于焓變大、且反應(yīng)速度快的反應(yīng)，其等當(dāng)點(diǎn)的漂移不明顯。例如，氧化反應(yīng)和強(qiáng)酸/強(qiáng)堿反應(yīng)，其等當(dāng)點(diǎn)漂移極小。而有些反應(yīng)就要更小心優(yōu)化。