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液相色譜柱故障排除

閱讀:2674      發(fā)布時(shí)間:2016-12-19
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 液相色譜柱的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相) 內(nèi), 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù), 在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí), 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別, 被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出, 通過檢測(cè)器時(shí), 樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
 
液相色譜柱故障排除
1、柱壓過高
可能是微粒堵塞,柱床膨脹不可逆吸附,細(xì)菌生長(zhǎng)等造成的。也有可能是系統(tǒng)反壓?jiǎn)栴},例如阻尼器堵塞,進(jìn)樣器堵塞, 管路或連接口堵塞. 在線過濾器不干凈, 壓力傳感器不準(zhǔn)確等。
2、重復(fù)性差、不出峰、回收率低可能是色譜柱被污染, 流動(dòng)相 p H值或者組成不合適造成固定相損失 , 樣 品溶劑 不同或樣品本身不穩(wěn)定, 固定 相極性過強(qiáng)或者流動(dòng)相極性過弱. 或者發(fā)生非特異性吸附。也可能梯度實(shí)驗(yàn)時(shí)平衡時(shí)間不足,溫度波動(dòng), 流動(dòng)相組成改變, 樣品溶劑不同,樣品穩(wěn)定性不好,方法的開發(fā)不好,緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。
3、柱效低
可能是色譜柱被污染、 過濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成,例如流動(dòng)相p H值或者組成不合適造成固定相損失。 流動(dòng)相急劇變化造成固定相物理損壞, 機(jī)械振動(dòng)造成固定相產(chǎn)生裂縫,柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問題, 認(rèn)真檢查進(jìn)樣器、檢測(cè)器、 管路、 保護(hù)柱和在線過濾器等是否連接好,也可能是色譜柱沒有平衡好, 進(jìn)樣量過大等問題。
 
 
 

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