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二氧化碳還原氣相色譜的程序升溫是什么?

閱讀:986      發(fā)布時(shí)間:2022-7-24
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  二氧化碳還原氣相色譜都裝有程序升溫控制系統(tǒng),是解決復(fù)雜樣品分離的重要技術(shù)。氣相色譜分析中,色譜柱的溫度控制方法分為恒溫和程序升溫兩種。程序升溫具有改進(jìn)分離、使峰變窄、檢測(cè)限下降及省時(shí)等優(yōu)點(diǎn)。因此,對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進(jìn)行分析。
 
  二氧化碳還原氣相色譜的柱溫通常恒定在各組分的平均沸點(diǎn)附近。如果一個(gè)混合樣品中各組分的沸點(diǎn)相差較大,使用恒溫氣相色譜會(huì)出現(xiàn)低沸點(diǎn)組分出峰太快,相互重疊,而高沸點(diǎn)組分則出峰太晚,導(dǎo)致峰形變寬和分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。程序升溫氣相色譜就是在分離過(guò)程中逐漸增加柱溫,使所有組分都能在各自的溫度下出峰。
 
  利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,便彼此分離,按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
 
  程序升溫:
 
  1、所謂程序升溫,即指色譜柱的溫度按設(shè)置的程序連續(xù)地隨時(shí)間線(xiàn)性或非線(xiàn)性逐漸升高,以使低沸點(diǎn)組分和高沸點(diǎn)組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對(duì)稱(chēng)。
 
  2、較恒溫來(lái)說(shuō),程序升溫可以加快高沸點(diǎn)物質(zhì)的出峰速度,減小擴(kuò)散,并且與前面組分會(huì)有更大保留,對(duì)分離更有效。
 
  3、程序升溫具有改進(jìn)分離、使峰變窄、檢測(cè)限下降及節(jié)約省時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。

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