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Rapid Composition Monitoring of Raw Li-ion Battery Electrode Materials Using LIBS

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在電池正極和負極中保持精確的化學成分對優化電池性能至關重要。監測電池電極原料的元素組成是確保終產品中電池化學成分正確的重要質量控制步驟。通常用于分析這些原材料的技術(如ICP-OES),需要對樣品進行消解。這些技術提供準確和可靠的結果,但消解需要時間,產生危險廢物,而且可能不適合對原材料進行快速質量控制分析。
激光誘導擊穿光譜(LIBS)為粉末和壓片形式的鋰離子電池電極原材料提供實時分析。該方法具有樣品制備量少、分析量大、無危廢產生、功率要求低、操作成本低、不需要高真空設備進行分析等優點。
在這項工作中,我們使用Applied Spectra的J200 LIBS儀器分析用于制造LiNiMnCoO2正極原料粉末的主要組成。LIBS基于先進的多元校正技術,為被測樣品提供了準確和精確的分析性能。

本研究感興趣的分析物被標記并顯示在圖23。從圖中可以看出,LiNiMnCoO2正極原材料中LiNiMnCoO等元素相關的LIBS發射線可以被J200 LIBS儀器有效收集,并且可以用來定量這些元素的濃度。

                                               

J200 LIBS儀器獲得的正極原料的LIBS全光譜

顯示整個LIBS光譜的較小部分,以便直觀地查看NiMnCoFe原子線 

LIBS發射線與未加工的LiNiMnCoO2陰極材料的主要成分如LiNiMn相關,而且O能被J200 LIBS儀器有效捕獲,可用于量化這些元素的濃度。此外,圖中還顯示了原料粉末中的其他雜質,如FeCaNa也可以快速篩選。通過對五種正極原材料的分析,確定了正原極材料的多元校正方法。

多元校正方法對兩個原材料樣品的精度和精密度值的校正結果

                                              clip_image001.png

采用ICP-OES法測定了兩個參考樣品的LiNiCoMn濃度,并進行了多元校正。表1給出了該方法LiNiCoMn的準確度和精密度。結果表明,該方法具有良好的精密度(2% RSDs),除1個元素<8%外(樣品1Li),其余元素的準確度均<3%偏差。

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