同步熱分析儀的使用說明如下：
1、關于取樣及稱樣
取樣需有代表性，樣品量不宜過多，增/失重量程選擇25mg時，樣品量10~20mg，體積不宜超過坩堝容積的1/3。
粉末樣品覆蓋坩堝底部2~3層即可，塊狀樣品可粉碎，或者用干凈的剪刀剪碎成粒狀。纖維樣品可先纏繞在鑷子或棒狀物上，直徑小于坩堝內徑即可，取下后放置于坩堝內。
2、關于坩堝
溫度≤600℃時，通常使用鋁坩堝、剛玉坩堝或普通陶瓷坩堝，由于氧化鋁的導熱比鋁差，因此在分析聚合物時，鋁坩堝應用較多。熱分析實驗中，坩堝通常只使用一次，以避免殘留物的影響。
3、關于氣氛
實驗前需進行氣體置換，關閉所有進氣與出氣開關，打開真空泵，待壓差表指針指向-1后，繼續抽氣1~3分鐘，此時關閉真空泵閥門。打開氣體進氣閥，選擇所需的氣體通入天平，待壓差表指向0后，打開出氣開關。
4、關于空白校正
由于浮力效應以及系統熱穩定狀態的影響，空白實驗與樣品實驗的條件必須保持一致。
5、關于天平校正
在坩堝中放置10mg和1000mg標準砝碼，用天平的稱量功能測試，如顯示值與標準質量偏差≤1%，則天平無須校正，此測試每年至少進行一次。
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