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比色法測定土壤*磷的方法

時間:2012/12/24閱讀:1832
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主要儀器及試劑配制儀器:塑料杯,往復式振蕩機,分光光度計或光電比色計試劑: (1)0.03molL-1NH4F—0.025 molL-1HCl浸提劑稱取1.11克NH4F溶于800毫升水中,加1.0molL-1HCl25毫升,然后稀釋至1升,貯于塑料瓶中,其它試劑同前法。

      (2)鉬銻抗試劑 稱取酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6)0.5克,溶于100毫升水中,制成5%的溶液。

      另稱取鉬酸銨20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升濃硫酸,邊加邊攪動,再將0.5%的酒石酸銻鉀溶液100毫升加入到鉬酸銨液中,zui后加至1升,充分搖勻,貯于棕色瓶中,此為鉬銻混合液。

       臨用前(當天)稱取1.5克左旋抗壞血酸溶液于100毫升鉬銻混合液中,混勻。此即鉬銻抗試劑。(有效期24小時,如貯于冰箱中,則有效期較長。)

       (3)磷標準溶液稱取0.439克KH2PO4(105℃烘2小時)溶于200毫升水中,加入5毫升濃H2SO4,轉(zhuǎn)入1升量瓶中,用水定容,此為100 mgkg-1磷標準液,可較長時間保存。取此溶液稀釋20倍即為5 mgkg-1磷標準液,此液不宜久存。

     操作方法與實驗步驟1、稱取通過1毫米篩孔的風干土樣品5克(到0.01克)于150毫升塑料杯中,加入0.03molL-1NH4F—— 0.025 molL-1HCl浸提劑50毫升,在20—30℃條件下振蕩30分鐘,取出后立即用干燥漏斗和無磷濾紙過濾于塑料杯中,同時作試劑空白試驗。

       2、吸取濾液10—20毫升于50毫升容量瓶中,加入10毫升0.8M H3BO3,再加入二硝基酚指示劑2滴,用稀HCl和Na0H液調(diào)節(jié)pH至待測液呈微黃,用鉬銻抗試劑5毫升顯色,并用蒸餾水定容,搖勻,在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘,用紅色濾光片或660nm波長的光進行比色,以空白溶液的透光率為100(即光密度為0),讀出測定液的光密度,在標準曲線上查出顯色液的磷濃度(mgkg-1)。

      3、標準曲線制備:吸取含磷(P)5mgkg-1的標準溶液0、1、2、3、4、5、6毫升,分別加入50毫升容量瓶中,加入10毫升0.8M H3BO3,再加入二硝基酚指示劑2滴,用稀HCl和Na0H液調(diào)節(jié)pH至待測液呈微黃,再加入鉬銻抗顯色劑5毫升,搖勻,定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷標準系列溶液,與待測溶液同時比色,讀取吸收值,在方格座標紙上以吸收值為縱座標,磷mgkg-1數(shù)為橫座標,繪制成標準曲線。
 

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