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氧化鈷-銅、鐵、錳、鎳、鋅、鉛、硅、鎂、鈣量測定-原子發射光譜法

時間:2013/3/25閱讀:2164
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 1.范圍

 

本方法適用于氧化鈷中銻量的測定。測定范圍:銅0.0050.20%;鐵0.0050.50%;錳0.0010.20%;鎳0.005%~0.5%;鋅0.0010.02%;鉛0.0010.01%;硅0.001%~0.005%;鎂0.001%~0.2%;鈣0.0060.02%。

 

2.原理

 

BaCO3作緩沖劑,以直流電弧激發,用三標準試樣法測定。

 

3.試劑

 

3.1碳酸鋇,光譜純。

 

4儀器設備

 

石英棱鏡光譜儀或光柵光譜儀

 

儀器工作條件見表1

 

攝譜工作條件

 

放電形式

 

攝譜儀條件

 

電學參數

 

曝光時間

 

感光板

 

直流放電

 

陽極激發

 

狹縫寬0.0050.008mm,三透鏡照有系統,三階梯光譜減光器,中間光闌3.2mm,電極距3mm

 

電壓230V

 

電流6A

 

4050s

 

(無預燃曝光)

 

紫外Ⅰ型或紫外Ⅱ型

 

操作步驟

 

5.1試料量

 

稱取兩份2.000g試樣,至0.0001g

 

5.2空白試驗

 

隨同試樣做空白試驗。

 

5.3測定

 

5.3.1將試料(5.1)和標準樣品分別與1.00g碳酸鋇(3.1)置于瑪璃研缽中各研磨1Omin,將試樣及標樣按同等壓力嵌入試樣電極孔穴中。

 

5.3.2將試樣電極作為陽極,對電極作為陰極,按表1條件攝譜。以△P-1gc繪制工作曲線:

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