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非金屬礦（滑石）—酸溶性鐵的測定—光度法

閱讀：3845      發(fā)布時(shí)間：2012-1-4
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非金屬礦（滑石）—酸溶性鐵的測定—光度法
1 范圍 本方法適用于滑石中酸溶性鐵的測定。 測定范圍：>0.01%酸溶性鐵。
 2 原理 定量試樣與定量鹽酸（1+3）在沸水浴上加熱一定時(shí)間，過濾除去不溶物。分取部分濾液，用鹽酸羥胺將鐵還原為二價(jià)鐵，在pH 2~9范圍內(nèi)與鄰菲啰啉生成紅色絡(luò)合物，光度法測定酸溶性鐵量。濾液還可作測定碳酸鈣、鹽酸可溶物用。
 3 試劑 3.1 鹽酸（1+3）。 3.2 鹽酸（1+99）。 3.3 乙醇（5+95）。 3.4 酒石酸溶液：稱取10g酒石酸[（CHOH）2（COOH）2]，溶于100mL水中。 3.5 氫氧化銨（1+1）。 3.6 鹽酸羥胺溶液：稱取5g鹽酸羥胺（NH2OH·HCl），溶于100mL水中。 3.7 鄰菲啰啉溶液：稱取0.1g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O），溶于10mL乙醇中，再加入90mL水，混勻。 3.8 對硝基酚指示劑：稱取5g對硝基酚（C6H5O3N），溶于100mL水中。 3.9 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g預(yù)先在950℃~1000℃灼燒1h的三氧化二鐵（Fe2O3，至0.0001g）置于250mL燒杯中，加入30mL鹽酸（1+1）、2mL硝酸（ρ 1.42g/mL）和30mL水，低溫加熱溶解后，冷卻，移入2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含50µg三氧化二鐵。
4 儀器 4.1 分光光度計(jì)。
 5 試樣制備 粒度應(yīng)小于74µm，并在105℃預(yù)干燥2h~4h，置于干燥器中，冷卻至室溫。
6 操作步驟 6.1 空白試驗(yàn)隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。 6.2 測定 6.2.1稱取2.0000g試樣（至0.0001g）置于500mL燒杯中，加3mL~4mL乙醇（5+95）濕潤，再加300mL鹽酸（1+3），攪拌，蓋上表面皿，放在沸水浴上加熱1h，加熱過程中要不斷攪拌。用慢速定量濾紙過濾，用鹽酸（1+99）洗滌燒杯，并用橡皮擦頭擦凈燒杯和玻棒，再用熱水洗滌不溶物5次~6次。濾液收集于500mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻。溶液供測定酸溶性鐵，也可作測定碳酸鈣、鹽酸可溶物用。 6.2.2 分取10.00mL~25.00mL溶液置于100mL容量瓶中，加水稀釋至約50mL。加入4mL酒石酸溶液和1滴~2滴對硝基酚指示劑，用氫氧化銨（1+1）調(diào)節(jié)至溶液呈黃色，隨即滴加鹽酸（1+3）至溶液由黃色剛變?yōu)闊o色。加入4mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置片刻。加入10mL鄰菲啰啉溶液，搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。放置20min后，在分光光度計(jì)上，于510nm波長處，用1cm吸收皿，以水作參比測定吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的三氧化二鐵量。 6.2.3 工作曲線的繪制分別取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加水至約50mL。按6.2.2操作步驟操作，繪制工作曲線。
7 結(jié)果計(jì)算 按下式計(jì)算酸溶性鐵量： 10010）（1601）OFe（32××××−=−VmVmmW酸溶性鐵 式中： ）OFe（32酸溶性鐵W——酸溶性鐵（Fe2O3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； m1——在工作曲線上查得試樣溶液三氧化二鐵量，µg； m0——在工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液三氧化二鐵量，µg； V——試樣溶液總體積，mL； V1——分取試樣溶液體積，mL； m——試樣質(zhì)量，g。
8 允許差 樣品重復(fù)測定結(jié)果允許差按下表規(guī)定。 酸溶性鐵（Fe2O3）測定允許差 酸溶性鐵（Fe2O3）量（%） 允許差（%） ≥0.5 0.10 <0.5 0.05 9 參考文獻(xiàn) [1] GB/T 15343-94 滑石化學(xué)分析方法.
 

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