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GC氣相色譜儀的自我介紹
閱讀：631 發(fā)布時間：2020-11-20
氣相色譜(GC)是一種把混合物分離成單個組分的實驗技術(shù)。它被用來對樣品組分進行鑒定和定量測定。
基于時間的差別進行分離：和物理分離(比如蒸餾和類似的技術(shù))不同，氣相色譜(GC)是基于時間差別的分離技術(shù)。
利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。
檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的很大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
載氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈，以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體，氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱，經(jīng)分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
每一個色譜峰的起始點是與載氣混合的揮發(fā)的樣品區(qū)域的一部分，在樣品組分于柱內(nèi)被分離的過程中，樣品區(qū)域由于擴散而展寬。任何色譜峰的寬度都不會比初始區(qū)域?qū)挾雀Ｓ捎诜蛛x窄峰比寬峰容易得多，故必須使初始區(qū)域?qū)挾刃』＠硐氲淖⑸溥M樣技術(shù)是：
(1)將樣品充入注射器，調(diào)節(jié)進樣量；
(2)將注射器的針尖以盡可能深地速度穿過進樣隔墊(進樣口的設(shè)計者假定您會這樣做)；
(3)快速壓下注射器推桿；
(4)立即把針從進樣口拔出。
重要的就是速度，任何遲疑都將導(dǎo)致樣品區(qū)域?qū)挾仍龃蟆?/div>
如果一個熟練的操作者按以上方法進樣，他能達到3%~4%的進樣量重復(fù)性，能夠限制注射器推桿移動距離的機械裝置能提高進樣重復(fù)性。
應(yīng)避免使用在兩個氣泡間捕集樣品的注射技術(shù)。這樣您必須做兩次估算，因而使進樣量的誤差增倍。