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樣品前處理要先確定哪些問題

閱讀:685      發(fā)布時(shí)間:2022-6-10
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  樣品前處理,亦稱樣品預(yù)處理。是指將樣品分解,使被測(cè)組分定量地轉(zhuǎn)入溶液中以便進(jìn)行分析測(cè)定的過程。對(duì)于無機(jī)物可以采用溶解法、熔融法、燒結(jié)法或閉管法。溶解法是將試樣溶解于水、酸、堿或其他溶劑中,包括浸提法和消解法。熔融法是利用酸性或堿性熔劑與試樣混合,在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)或氧化還原反應(yīng),將試樣中的被測(cè)組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或酸的化合物。燒結(jié)法亦稱半熔法,是在低于熔點(diǎn)的溫度下,讓試樣與固體試劑發(fā)生反應(yīng)。閉管法亦稱密閉增壓酸溶解法,是將試樣和酸或混合酸的溶劑置于合適的容器中,再將容器裝在保護(hù)套中,在密閉情況下進(jìn)行分解。
  樣品處理是整個(gè)分析測(cè)試過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié),其目的是利用各種化學(xué)方法將待測(cè)元素從固(液)態(tài)試樣中定量地以離子形式轉(zhuǎn)入測(cè)試溶液。選擇合理的樣品分解方法,可使分析手續(xù)大大簡(jiǎn)化,使分析方法的適應(yīng)性、準(zhǔn)確性大大提高。
  設(shè)計(jì)最佳樣品處理的原則是:
  ①保證樣品中的被測(cè)元素全部定量地轉(zhuǎn)入試液,即樣品分解要*;
  ②避免樣品處理過程中引入干擾元素,同時(shí)要有利于除去干擾元素;
  ③分解方法要盡量簡(jiǎn)便,易操作,經(jīng)濟(jì)、迅速、安全,盡量減少對(duì)環(huán)境的污染;
  ④便于成批處理試樣。
  要設(shè)計(jì)出符合這些條件的樣品處理方法,必須深入了解:
  a)被測(cè)元素及其化合物的物理化學(xué)性質(zhì);
  b)被測(cè)元素在樣品中的含量范圍、賦存形態(tài);
  c)樣品基體組成和性質(zhì);
  d)采用的最終的測(cè)試方法和技術(shù)。

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